第一节 分析仪器基础课件.ppt

第一节 仪器分析基础知识 1、基本分析流程 采样→样品净化（条件化） →分离 分解 →仪器调零，进样→检测器检 ↙参比信号 出信号 →信号放大、处理、显示 1.1.采样 样品性质：（植物）新鲜度、纯度 （动物）活体、离体 固体样品：均匀性（研磨：200目/X线衍 射，80目/氨基酸分析） 气体样品：量筒定量 液体样品：清纯度，防变质样品 1.2.净化，条件化 萃取：CO2、醚、氯仿、根据亲和度 离心：分层 过滤：去大分子（0.21 μm 、0.45μm） 衍生：使样品生成有色基团 加增色剂：荧光粉 1.3.分离、分解 1.3.1 蒸馏法：→沸点、蒸发点、索氏回流提取 1.3.2 离心法：→向心力、低温度 1.3.3 离子迁移、吸附：→电场作用（电泳）、层析 1.3.4 膜分离：→透过率 1.3.5 水解分离、微波消解分离：→温度、酸作用 1.3.6 柱分离：→凝胶、树脂 1.3.7 萃取：→有机溶剂萃取、CO2萃取、固相萃取 1.3.8 色谱分离：→极性（正反向）、吸附度、制备柱 1.3.9 质谱分离：→电磁场作用、四级杆、飞行时间、 离子阱选择 1.4.仪器调零、进样 1.4.1信号保持基态 1.4.2 样品从稀到浓，信号从小到大，不能饱和 1.5 检测器检出信号 检测方式：吸光度，热感应，激发光，离子电 流，离子质量等 检测器： 紫外、可见光，真空热电偶，荧光， 电流，电化学，电喷雾，光散射， 质谱。 2.仪器分析、检测理论基础 2.1.电磁波谱图 波长λ=光速C÷频率ν;光速C=3×108m/s; 在介质中：c’=c/n n—光导率 2.2.光的吸收定律 2.2.2 检测方法（根据以上定律）： 光谱仪：紫外、可见、薄层、酶标 色谱仪：液相、电泳、超高速液相、制备液相 2.3其它原理 欧姆定律：气相色谱，红外检测，电喷雾 离子检测。 电磁感应：核磁共振。 电子轰击：电镜 核放射： X射线衍射，γ-计数仪 2.4灵敏度 光度计：紫外可见、红外、荧光、原子吸收等 10-5～10-14 mol, 其中荧光较高，红外较低 气相： 10-12 g/ml (电子迁移) 液相： 10-7～10-9 g/ml；如下检测器灵敏度由高到低： 电化学、激光诱导荧光、紫外、二极管阵列、 蒸发-光散射检测器，电喷雾检测器。 质谱： 10-6～10-13 g；常用：飞行时间（TOF）、 四级杆、离子阱、双级串联。 2.5分辨率 2.6.塔板数(色谱分析柱) 第二节 分离检测仪器 1.紫外可见光分光光度计 2.荧光分光光度计 3.红外光谱仪 4.酶联标识仪 5.毛细管电泳仪 23.扫描电镜 24.透射电镜 25.场扫描电镜 26.可控气氛扫描探针显微镜 27.共聚焦显微镜 6.拉曼光谱仪 6.1 分析波长： λ =500nm左右，视激光光源 6.2 分析依据：激发光子作用于物质分子时发生散射 大约占总散射强度的10-10～10-6的光子改变方向和频率 6.3 理论依据： △f =∣f0 – f ∣ → △E = E1 – E0 ⊿f –光子频率增量 ⊿E –光子能量增量，光子和分子 得到的能量增量。 8.5.6.7电喷雾检测器（气化离子流） 问题 问题1：“元”问题2：“混合器”温度？问题3：柱温和系统温度？ 9.超高效高压液相色谱仪 9.1分析波长：同“8.液相色谱仪” 9.2分析依据：同“8.液相色谱仪” 9.3原理： 同“8.液相色谱仪” 9.4定量检测 9.5特点： 9.5.1整个分析系统压力高一倍（达12000psi）→仪器机械条件↑ → 分离效果↑分离速度↑ 检测效果↑ 。 9.5.2对样品的清纯度更高（0.22μm）。 9.5.3批分析速度更快。 11.药物溶出度系统 药物溶出度仪＋自动取样器＋液相色谱仪 11.1药物溶出度仪： 特点：西药（35～40℃），水浴。 中药饮片：（100℃），油浴。 11.2自动取样器： 特点：平行路数