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实验室常用分离技术原理及操作 一、?结晶与重结晶 结晶―是物质以晶态的形式从溶液中析出的过程。 结晶是纯化固体有机化合物的重要方法，它是利用混合物中各成分在某种溶剂中或某种混合溶剂中的溶解度不同使其相互分离成结晶的过程。 重结晶―由于初次结晶或多或少总会有少量杂质（光谱分析、熔点测定），因此需反复结晶，这一过程叫做重结晶。 （一）结晶法的基本原理 依据要纯化的固体物质与所含杂质在同一溶剂中溶解度不同，结晶析出而得到纯化。 若所选择溶剂只溶解被纯化物质，不溶解杂质，那末通过过滤后，进行结晶，可以很容易将样品纯化，也很容易理解。但是，实际上并没有或很少有这样理想的溶剂，即溶剂往往对欲纯化物质和杂质都能溶解，但只要杂质在总固体中占很小一部分，即可以用结晶法予以纯化。杂质含量少于5％。 固体溶解度与溶剂的选择：主要因素 溶解度：理想的情况—被纯化物质在室温时微溶于所选溶剂，而在较高温 度时却相当易溶。 溶 剂：低温和高温溶解度都较低的溶剂或低温高温下溶解度都较大的溶 剂，均不适于结晶用；只有在溶解度斜率较大的溶剂才适合。 固体溶解度曲线 溶剂选择：进行结晶操作时的首要问题是选择一种溶剂，使 待纯