重量分析 - 华东理工大学课件.pptVIP

金属化合物的性质（二） 实验目的 实验原理 * * 1. 熟悉d区元素主要氢氧化物的酸碱性及氧化还原性。 2. 掌握d区元素主要化合物的氧化还原性。 3. 掌握Fe、Co、Ni配合物的生成和性质及其在离子鉴定中的应用。 4. 掌握Cr、Mn、Fe、Co、Ni混合离子的分离及鉴定方法。 Cr化合物 Cr(OH)3 (蓝绿色)：两性氢氧化物 Cr(OH)3+3HCl=CrCl3+H2O Cr(OH)3+NaOH(过量)=NaCrO2+2H2O 2NaCrO2+3H2O2+2NaOH=2Na2CrO4+4H2O Cr2O72-+4H2O2+2H+ =2CrO(O2)2+5H2O 稳定存在于乙醚中 根据上述反应，可鉴定Cr3+,CrO42-,Cr2O72- CrO42- Cr2O72- + H+ + OH- 黄色 橙红色 实验原理 Cr2O72-的强氧化性 Cr2O72- + SO32- + H+? Cr3+ + SO42- + H2O 2. Mn化合物 Mn(OH)2(白色) 中强碱，具有还原性 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2(褐色) MnO2+H2O 棕黑色 实验原理 Mn2+：在酸性介质中很稳定，只可被强氧化剂 (NaBiO3、PbO2、S2O82-等)氧化成紫红 色MnO4- 2Mn2++5NaBiO3+14H+ = 2MnO4-+5Bi3++5Na++7H2O 据此可鉴定Mn2+ 实验原理 K2MnO4: ①在酸性或中性溶液中不稳定，易歧化： 3K2MnO4 +2H2O=2KMnO4 + MnO2↓+ 4KOH 3K2MnO4 + 2CO2=2KMnO4 + MnO2↓+ 2K2CO3 ②具有还原性，能被氧化成KMnO4: 2K2MnO4 + Cl2 =2KMnO4 + 2KCl 3K2MnO4 + 2H2SO4=2KMnO4 + MnO2↓+ 2K2SO4 + 2H2O 实验原理 ①不稳定性: MnO4- 在中性或微碱性介质中稳定存在，在酸性介质中不稳定，会缓慢分解： 4MnO4- + 4H+ 4MnO2 +3O2? + 2H2O 2KMnO4 K2MnO4 + MnO2 + O2? Δ MnO4-: 实验原理 ②强氧化性（介质不同，还原产物不同） 酸性: 2MnO4- + 5SO32- + 6H+? 2Mn2+ + 5SO42- + 3H2O 中性: 2MnO4- + 3SO32- + H2O ? 2MnO2 + 3SO42- + 2OH- 碱性: 2MnO4- + SO32- + 2OH- ? 2MnO42- + SO42- + H2O 实验原理 3. Fe, Co, Ni化合物 Fe(OH)2(白色) Co(OH)2(粉色) 碱性，还原性 4Fe(OH)2+O2(空气)+2H2O=4Fe(OH)3 4Co(OH)2+O2(空气)+2H2O=4Co(OH)3 Co(OH)3(褐色) Ni(OH)3(黑色) 强氧化性 2M(OH)3+6HCl(浓)＝2MCl2+Cl2+6H2O(M=Co,Ni) 实验原理 铁系元素能形成多种配合物 Co2+ + 6NH3·H2O = [Co(NH3)6]2+ +6H2O 黄色 4 [Co(NH3)6]2+ + O2 + 2H2O = 4 [Co(NH3)6]3+ + 4OH- 黄褐色 空气 Ni2+ + 6NH3·H2O = [Ni(NH3)6]2+ + 4OH- 兰色，稳定 实验原理 实验原理 铁系元素有一些稳定且具有特殊颜色的配合物，可 据此鉴定铁系元素离子。 4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4-= Fe4[Fe(CN)6]3↓ 黄血盐 普鲁士蓝，深蓝色 3Fe2+ + 2[Fe(CN)6]3-= Fe3[Fe(CN)6]2↓ 赤血盐 深蓝色，滕氏蓝 鉴定Fe3+ 鉴定Fe2+ 实验原理 Co2+ + 4SCN- = [Co(SCN)4]2- 艳蓝色 Fe3+ + nSCN- = [Fe(SCN)n](3-n)(n=1-6) 血红色 少量Fe3+存在，干扰Co2+鉴定，加掩蔽剂NH4F或NaF [Fe(SCN)n](3-n) + 6F- = [FeF6]3- + (3-n)SCN- 无色 鉴定Co2+ 实验原理 鉴定Ni2+ Ni2+在氨性或NaAc溶液中，与丁二酮肟反应生成 鲜红色螯合物沉淀 实验内容 低价氢氧化物的酸碱性及还原性 置于空气中 结 论 +