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复杂物质分离富集 第十二章 分离与富集 Separation and pre-concentration 学习内容 学习要求 概 述 分离的定义 常见分离方法 12.1 沉淀分离法 (precipitation) 分类 分离与否的相对标准 12.1.1 无机沉淀剂沉淀分离法1. 氢氧化物沉淀分离 “小体积沉淀法” 2. 硫化物沉淀分离 硫化氢为沉淀剂 硫代乙酰胺为沉淀剂 均匀沉淀法homogeneous precipitation 12.1.2 有机沉淀剂沉淀分离法 几种常见有机沉淀剂及其分离应用 12.1.3 共沉淀分离和富集 有机共沉淀剂特点 12.2 、液-液萃取分离法 (liquid-liquid extraction) 分离的原理 亲水性强弱的规律： 几个常用公式 萃取结果评价： 影响因素 萃取结果评价： 萃取结果评价 (VO=VW/n) 12.2.2 重要萃取类型： 2、萃取所用的试剂 3、萃取体系——被萃取组分与萃取剂间反应类型 螯合萃取过程： 2)离子缔合物萃取体系 例： 萃取分离的特点 12.3. 离子交换分离法 树脂结构：由苯乙烯和二乙烯苯交联聚合而成 树脂适用范围：因种类不同而不同 几个概念： 亲和力——离子交换树脂对被交换离子的吸附能力 交换过程： 12.3.4 离子交换分离法的应用 12.4、色谱法 (层析法,Chromatography) 色谱法分类： 分离分离效果的衡量指标——比移值 分离分离效果的衡量指标——比移值 一维层析展开实例 多维色谱： 12.5 新的分离富集方法 1、萃取要解决的问题： 设法将欲分离物质由亲水性转化为疏水性。故： 1)无机离子——本身易溶，需将其形成不溶于水的化合物。 2)有机物——主要考虑荷电有机物，设法中和其电荷。中性有机物往往本身就疏水。 萃取剂：——将被萃取物质的亲水性转换为疏水性的试剂。 萃取溶剂——用于萃取的有机溶剂 1)螯合物萃取体系 所用萃取剂为含较多的疏水基团的螯合剂，以形成电中性的螯合物，并易被有机溶剂萃取。 萃取效率E与螯合物的稳定性、螯合物在有机相中的分配系数等有关。 a)萃取剂越容易离解，它与金属离子形成的螯合物越稳定，萃取效率越高； b)螯合物在有机相的分配系数越大，而萃取剂的分配系数越小，则萃取效率越高。 萃取过程可分为四个步骤： 需根据螯合物的稳定性及在两相中的分配系数，合理选择合适的萃取条件，以分离不同的金属离子。 离子缔合物(ion-association complexes)——阴离子和阳离子通过静电引力结合形成的电中性化合物。 特点： a) 具有疏水性，能被有机溶剂萃取。 b) 溶剂分子也参加到被萃取的分子中去，因此它既是萃取剂又是萃取溶剂。 除醚类外，还有如酮类甲基异丁基酮、酯类如乙酸乙酯、醇类如环己醇等。 在6mol?L-1HCl介质中，Fe3+与Cl-络合形成络阴离子FeCl4-，而溶剂乙醚则质子化而生成阳离子[(CH3CH2)2OH]+，两异电荷离子缔合而形成中性分子，从而被溶剂乙醚所萃取： [(CH3CH2)2OH]+ + FeCl4- = [(CH3CH2)2OH]+?[FeCl4]- 优点：设备简单，操作快速，分离富集效果好，大量组分和微量成分均可，分离与富集俱佳。 缺点：费时，工作量较大，且萃取溶剂往往有毒、易挥发、易燃。 定义：利用离子交换剂(树脂resin)与溶液中离子间发生交换反应而进行分离的方法。 特点： 分离效率高 (不问电荷是否相同、性质相近与否) 富集比例高 (既可富集又可提取生化纯物质) 成本低 (大多能再生反复使用) 周期长 (耗时长，多用于解决困难问题) 螯合树脂 含特殊的活性基团 阴离子交换树脂 强酸型(磺酸基 –SO3H) 阳离子交换树脂 弱酸型(-COOH –OH 等 离子交换树脂 强碱型(季胺基 –N(CH3)3 弱碱型(伯仲叔胺基 树脂种类：根据所含活性基团不同而分类 强酸型：几乎是全pH范围 弱酸型：有不同，-COOH pH?4 -OH pH?9.5 强碱型：几乎是全pH范围 弱碱型：不宜在碱性范围内使用 选择性差 交换速度快 结构较松 网眼大 交联度大 选择性高 交换速度慢 结构紧密 网眼小 交联度大 交联度 ——树脂中所含交联剂的质量百分率 。 交换容量——每克干树脂所能交换的物质的量，通常以mmol·g-1。 交换容量取决于树脂所含活性基团数，可通过实验测得 。 始漏点——