铅铋的连续滴定.pptxVIP

铅、铋混合液中铅、铋含量的连续滴定（配位滴定法）主讲人：邓宽应化141一实验概述实验目的1.掌握借控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续滴定的配位滴定方法和原理。2.熟悉二甲酚橙指示剂的应用。实验概述实验目的实验原理实验仪器与试剂实验原理?离子均能与EDTA形成稳定的络合物，其稳定性又有相当大的差别（它们的lg值分别为27.94和18.04，△lgK6),因此可以利用控制溶液酸度来进行连续滴定。测定时，先调节溶液的酸度至pH≈1，以二甲酚橙为指示剂用EDTA进行滴定，溶液由紫红色突变为亮黄色即为终点。然后再用六亚甲基四胺为缓冲剂，调节溶液pH≈5-6.此时溶液再次呈现紫红色，再以EDTA溶液继续滴定，当溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点。实验概述实验目的实验原理实验仪器与试剂实验原理滴定终点颜色均为由紫红色变为黄色。pH≈1时 =XO +??+XO=+ pH≈5-6时 =?= ?实验概述实验目的实验原理实验仪器与试剂实验仪器与试剂?仪器：酸式滴定管，锥形瓶，移液管。试剂：0.02mol·EDTA标准溶液，0.2%（质量分数）二甲酚橙指示剂，200g·六亚甲基四胺溶液，ZnO（基准用），0.1mol·HN溶液，0.5mol·NaOH溶液，精密pH（0.5~5）试纸，1+1 N溶液，1+1 HCl溶液，混合溶液。实验概述实验目的实验原理实验仪器与试剂什么是二甲酚橙指示剂?二甲酚橙属于三苯甲烷类指示剂，易溶于水、不溶于无水乙醇。它有7级酸式解离，其中In至呈黄色、至呈红色。由于各形式的浓度随溶液酸度而变化，所以溶液的颜色也随酸度而变化。在pH6.3时呈黄色， pH6.3时呈红色。由于二甲酚橙与金属离子形成的络合物呈紫红色，故二甲酚橙适用的pH范围是6.3。什么是二甲酚橙指示剂二实验步骤EDTA的标定实验步骤?以ZnO为基准物标定EDTA溶液：（1）锌标准溶液的配制：准确称取在800-1000℃灼烧过（需20min以上）的基准物ZnO0.5-0.6g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加入1+1HCl，边加边搅至完全溶解为止。然后，将溶液定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。（2）标定：移取25mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加入约30mL水，2-3滴二甲酚橙指示剂，先加1+1氨水至溶液由黄色刚变橙色（不能多加），然后滴加200g·六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后再多加3mL，用EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色，即为终点。实验步骤EDTA的标定离子的滴定??离子的滴定?离子的滴定实验步骤?移取25mL混合液3份，分别置于250mL锥形瓶中。取一份作初步试验，先以pH为0.5-5范围的精密pH试纸试验试液的酸度。一般来说，不带沉淀的含离子的试液其pH应在1以下，为此，以0.5mol·NaOH溶液（装在滴定管中）调节之，边滴加边搅拌，并时时以精密pH试纸试之，至溶液pH达到1为止。记下所加的NaOH 溶液的体积。接着加入10mL0.1mol· HN溶液及2-3滴0.2%二甲基酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为棕红色，再加1滴，突变为亮黄色，即为终点，记下粗略读数。实验步骤EDTA的标定离子的滴定??离子的滴定?离子的滴定实验步骤?然后开始正式滴定。取另一份25mL试液，加入初步试验中调节溶液酸度时所需的相同体积的0.5mol· NaOH溶液，接着再加10mL0.1mol· HN溶液及2滴0.2%二甲基酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定之，终点变化同上。在离终点1-2mL前可以滴得快一些，近终点时则反映慢一些，每加一滴，摇动并观察是否变色。最后，根据消耗EDTA的体积，计算混合液中的含量。实验步骤EDTA的标定离子的滴定??离子的滴定离子的滴定?实验步骤?在滴定离子后的溶液中，滴加200g·的六亚甲基四胺，至溶液呈紫红色（或橙红色），再过量5mL,调节溶液的pH值约5-6。以EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红经橙色突变至亮黄色为终点。根据消耗EDTA的体积，计算混合液中的含量。实验步骤EDTA的标定离子的滴定??离子的滴定三实验问题提出及注意事项注意事项1.测定离子时若酸度过低，将水解，产生白色浑浊，会使终点过早出现，而且产生回红现象，此时放置片刻，继续滴定至透明的稳定亮黄色，即为终点。滴定速度要慢，并且充分摇匀锥形瓶。??2.在测时，滴定前及滴定初期，不要多用水清洗锥形瓶口，以防水解。3.标定EDTA溶液和测定，终点若不明显可加热至50-60℃，使终点易于辨别。测定，在滴定后调节pH值，滴加EDTA溶液至近终点再加热，然后小心滴至铅的终点。否则，可能出现白色沉淀，影响终点的判断。?注意事项问题提出1.控制酸度时为何用HN不用HCl或S???因为HCl和S会跟生成沉淀。问题提出问题提出2.能