喹螨醚小试实验报告论述.docVIP

喹螨醚小试实验总结报告 XXXXXXX 2012-3-15一、实验概述 XXXX自2011年2月以来，应XX公司《喹螨醚意向合作项目》的需求，开展喹螨醚项目实验工作，此项目实验分为二个实验组分别进行了对4-叔丁基苯乙醇（简称TBPE）合成、喹螨醚合成的小试工艺探索、平行实验、精制、工艺优化等进行了大量的实验工作。 TBPE合成实验组 TBPE合成实验组从2011年2-10月主要以4-叔丁基溴苯为主要原料，在四氢呋喃和甲苯的混合溶剂中与镁进行格式反应，反应完成后再与环氧乙烷进行加成反应，最后将加成产物与稀盐酸水解，水解后静止分层，水相用甲苯萃取一次，有机相合并，合并后减压蒸馏回收大部分溶剂后，残余液进行水蒸汽减压蒸馏得到纯净的目的产物，气相色谱含量为94.9-97.8%，收率达到88.1-98.6%。 TBPE合成组对格式反应引发方式及反应过程，进行了一系列优化对比实验：高温（50-60℃）搅拌引发反应，然后高温（88℃）回流反应2小时；室温（20-25℃）不搅拌引发反应，48-53℃反应2小时，最终采取室温（20-25℃）不搅拌引发反应，48-53℃反应2小时，此条件下反应可控性强，副反应相对较少，反应选择性高，实验重复性好。 在格式试剂与环氧乙烷加成反应时，调整了环氧乙烷的滴加方式，改变反应物的浓度；反应温度选择了低温5℃滴加，常温（25℃）反应；通过以上的条件优化缩短了反应时间，减少了副反应发生，提高了反应收率。 喹螨醚合成实验组 喹螨醚合成实验组从2011年6-10月，先用99% 4-羟基喹唑啉与氯化亚砜进行氯化反应，生成4-氯喹唑啉后，再与自制的70% TBPE 甲苯溶液（GC%含量94.9-97.8%）进行缩合反应，生成喹螨醚盐酸盐，然后与氢氧化钠进行中和得到喹螨醚粗品，在乙醇中结晶后得纯品。 GC%含量99%，收率81-83%（以TBPE计） 喹螨醚合成实验组通过实验对比调整了4-羟基喹唑啉氯化时DMF的加入量，由1：0.02~0.03提高到1：0.1，并且进行分批次加入，由此提高了反应速度，缩短了氯化反应时间。 为了不影响缩合反应收率， 4-氯喹唑啉中氯化亚砜的含量不得超过1%，因此，氯化亚砜的脱除对缩合反应有着至关重要的影响，通过实验数据，采取对蒸出甲苯中氯化亚砜含量进行监测，用酸碱滴定来判断脱出终点。 对缩合反应与中和反应条件进行工艺优化，使反应状态、物料转移及反应后处理都简单易行。 二、产品简介 化学名4-（（叔丁基苯乙基喹唑啉C20H22N2O 分子量306.4 熔点70～71结构式： 实验原理 TBPE合成： 二）喹螨醚合成 氯化反应 缩合反应 3. 中和反应 四、喹螨醚产品质量指标（XX） 实验主要内容 TBPE合成实验： 原材料物性数据 化学名称 分子式 F.W. m.p. (℃) b.p.(℃) F.P. (℃) d 备注 对叔丁基溴苯 C10H13Br 213.11 13-16 80-81/2mmHg 97 1.229 不溶于水，溶于苯、二甲苯、氯苯等溶剂。 四氢呋喃 C4H8O 72.11 -108.6 66 -17.2 0.8892 溶于水，与水共沸，共沸点63.4℃,第一组份四氢呋喃85.4% 金属镁条 Mg 24.31 环氧乙烷 C2H4O 44.05 -108.5 10.4 ＜-17.7 无色气体，低于12℃冷凝为流动性液体。能与水、乙醇、乙醚等有机溶剂任意比例混合 甲苯 C7H8 92.13 -94.991 110.6 4.4 0.87 不溶于水 原材料质量标准 物质名称 供应商 质量描述 对叔丁基溴苯 北京 含量99.58%，含水量00ppm 四氢呋喃 天津含量99%，含水量00ppm 甲苯 含量99%，含水量00ppm 镁屑 含量99.95%，Fe30ppm 大连中间商提供 含量99.9%，含水量00ppm 实验投料比： 原料 摩尔质量 相对密度 投料量/克 摩尔数 当量 第一步反应：格氏反应 对叔丁基溴苯 213.11 1.229 106.6 0.498 1.00 四氢呋喃 72.11 0.889 210.8 2.923 5.87 甲苯 92.14 0.87 118.3 1.284 2.58 镁屑 24.31 1.74 13.0 0.535 1.07 碘晶 253.809 4.93 0.2 0.00078 0.0015 第二步反应：加成反应 环氧乙烷 44.05 0.8711 24.4 0.553 1.11 甲苯 92.14 0.87 138．1 1．499 3．01 第三步反应：水解反应 5% 稀