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第二章 试样的采集和分解 第二章 试样的采集和分解 第一节 试样的采取 采样是分析过程中的第一步骤，也是试样分析中相 当重要的一个步骤，它直接关系到分析结果的准确性。采样必须要有代表性，即所采集的试样的组成必须于被分析物料的整体平均组成一致。 第二章 试样的采集和分解 一、采样 1、采样量 经验公式： 其中，Q－为应采集试样的最低重量（单位为：kg） d－为分析试样的最大颗粒直径（单位为：mm） K和a为二个经验常数，由各部门根据经验拟定。不同的固体样品如矿石有不同的K和a值。通常K的取值在0.02~0.15范围内，a的取值在1.8~2.5范围内。 第二章 试样的采集和分解 2、采样方式 确定了所需采集样品的质量后，但样品如何采集？采样点如何确定是需要解决的第二各问题。从统计学角度考虑，更重要的是采样点的选取。 按照样品的形态、性质，储放方式等因素，对固体样品的采集方法有一步采样法和二步采样法。 第二章 试样的采集和分解 采样单元数由一下几个因素决定 a、与采样准确度有关。 与试样中组分的含量和整批物料中组分平均含量间所容许的误差。一般情况下，采样准确度要求越高，所需的采样单元数也越多。 b、与原始物料的均匀性有关。 若原始物料的均匀性越差，所需的采样单元数也越多。 第二章 试样的采集和分解 (1) 一步采样法 若物料的储放只有基本单元时，可采用一步采样公式计算采样基本单元数。 采样公式： 其中，E－试样中组分含量和物料整体中组分含量平均值之间所容许的误差； σ－各个试样单元间标准偏差的估计值； t－某选定置信度下的置信参数，一般置信度取值为90％~95％； 第二章 试样的采集和分解 例1：某饮料生产厂每日生产600ml饮料5万瓶，若每瓶之间的标准偏差估计值为0.08％。置信度为95％时，采样允许误差为 ± 0.10。若对每个样品测定6次，问每天应采集多少瓶饮料进行检验？ 第二章 试样的采集和分解 已知σ = 0.08％，95％置信度时，E＝± 0.10，由表可知当测定次数为6次时，t≈2.571。则，采样单元数应为： 第二章 试样的采集和分解 (2)二步采样法 有些物料存放或运输时本身分成多个单元，并存在次级单元时，需要采用二步采样法。 其中，n－采样基本单元数； N－整体物料的总基本单元数（即，梱、箱、桶等总数）； k－从每一选中的基本单元中所需采集的次级单元数； σb’－各个基本单元间标准方差的估计值； σw’－每个基本单元间各个次级单元间标准方差的估计值； E和t与一步采样法中相同。 第二章 试样的采集和分解 k有一最佳值，此时在相同的条件下，采取和处理试样所花费的人力、财力将最为节约。这时的k值以ke表示： 其中，c1－是采取和处理试样基本单元时的平均费用； c2－是采取和处理试样次级单元时的平均费用。 第二章 试样的采集和分解 例2：有一批物料总共4000箱，各箱之间标准偏差的估计值σ b’为0.58%；各箱中物料相互间的标准偏差估计值σ w’为0.34%。通常这类物料的取样准确度要求在±0.20，且根据经验，采集和处理基本单元与次级单元之间的费用比为1：0.14，求置信度为95％测定次数为8时，需要选取多少箱物料，并每箱物料要采集多少份样品？ 第二章 试样的采集和分解 解：置信度为95％测定次数为8时，查表得t = 2.365；根据已知条件，先计算出ke值: 说明需要选取24箱物料，每箱物料采集两份份样。 第二章 试样的采集和分解 3、样品处理 (1) 将从一批物料中采集的份样混合均匀后制成大样; (2) 将各次级单元采集的份样先混合制成副样，缩合后，再将副样混合均匀制成大样; (3) 将各次级单元采集的份样混合制成副样后直接作为样品。 第二章 试样的采集和分解 第二章 试样的采集和分解 第二章 试样的采集和分解 第二章 试样的采集和分解 二、采样的方法 1、固体物料 (1) 合金或铸件 对合金或铸件取样时，必须考虑到这些因素。通常要从物体的不同部位钻取试样，钻孔要深达厚度的一半以上，收集这些钻屑；或者也可以截取合金或铸件截面的一段作为样品。 第二章 试样的采集和分解 (2) 堆放的物料 矿石等原料常以露天的形式堆放。对已经堆放好的物料，要从物料堆的各个不同部位和深度取样。 对于散装堆放的物料尽量要在其堆放的过程中从运送带上采用特殊的取样畚箕取样