5.己二酸的制备.pptVIP

一 实验目的 二 实验原理——反应式 二 实验原理——重结晶 适用范围：适用于产品与杂质性质差别较大，产品中杂质含量小于5%。所以，重结晶前要初步提纯。 溶剂的选择： 理想溶剂应具备的几项条件 混合溶剂 理想溶剂的条件: 与被提纯的有机化合物不起化学反应。 较高温度时能溶解大量被提纯物质，室温或更低温度时少量溶解。 对杂质的溶解度很大或很小。杂质在热溶剂中不溶时，可热过滤除去杂质；在冷溶剂中易溶时，则留在溶液中，待结晶后分离。 利于结晶，能生成较整齐的晶体。 溶剂的沸点，不宜太低或太高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，固体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。 混合溶剂： 概念：把对被提纯物质溶解度很大和溶解度很小而且能互相溶解的两种溶剂混合起来而得到的理想溶剂。 选择原因：多在难于选择到理想的单一溶剂时使用。 使用方法： ① 先加良溶剂，滤去不溶杂质后，再加热的不良溶剂，饱和后冷却，析出晶体。 ② 先混合两种溶剂，再进行重结晶操作。 （一）粗品制备 注意事项： 因环己醇粘稠，可用少量水冲洗量筒以减少损失。 环己醇和浓硝酸不可用同一量筒量取，防止发生反应。 偏钒酸铵不可多加，否则，产品发黄。 （一）粗品制备 2.安装带有吸收装置的回流装置 （用80—100 ml的Na