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本发明涉及一种三氯蔗糖的结晶方法,包括如下步骤:(a)) rpm;30℃~55℃时,搅拌速度为40~43 rpm;18℃~30℃时,搅拌速度为33~36 rpm;降温至18℃时停止降温;(c) rpm的条件下保温搅拌6小时;搅拌完后将搅拌速度提高到40~45 rpm保温搅拌3小时;(d)一种三氯蔗糖的结晶方法,其特征在于包括如下步骤:
(a)) rpm, 30℃~55℃时,搅拌速度为40~43 rpm,18℃~30℃时,搅拌速度为33~36 rpm;
(c) rpm的条件下保温搅拌6小时;搅拌完后将搅拌速度提高到40~45 rpm保温搅拌3小时;
(d))65%-75%。
根据权利要求1至3任一权利要求所述的三氯蔗糖的结晶方法,其特征在于所述三氯蔗糖与醇类的摩尔质量比为1:1~1.1。三氯蔗糖的结晶方法
技术领域
本发明涉及大颗粒三氯蔗糖的结晶方法。
背景技术
三氯蔗糖(sucralose))) rpm, 30℃~55℃时,搅拌速度为40~43 rpm,18℃~30℃时,搅拌速度为33~36 rpm;
(c) rpm的条件下保温搅拌6小时;搅拌完后将搅拌速度提高到40~45 rpm保温搅拌3小时;
(d))65%-75%。
所述三氯蔗糖与醇类的摩尔质量比为1:1~1.1。
本发明所述的结晶方法所得到的三氯蔗糖,结晶体颗粒大、呈柱状、最大的颗粒可以达到6mm长、含水量少、无需造粒设备、生产成本低,适宜工业化生产。
具体实施方式
实 施 例 1
50g三氯蔗糖加入20ml水升温溶解,再加入纯度为99%的乙醇7ml,搅拌升温至80℃后反应1.5小时;然后搅拌降温,用3小时将温度降低至55℃,接着每2小时降低5 ℃将温度降至18℃;温度为55~80℃时,搅拌速度为50rpm;30℃~55℃时,搅拌速度为43 rpm;18℃~30℃时,搅拌速度为36 rpm;降温至18℃时停止降温;以36 rpm的速度保温搅拌6小时;搅拌完后将搅拌速度提高到40 rpm保温搅拌3小时; 静置,结晶24小时后过滤、真空干燥得到三氯蔗糖晶体。
实 施 例 2
50g三氯蔗糖加入19ml水升温溶解,再加入纯度为99%的乙醇7ml,搅拌升温至80℃后反应0.5小时;然后搅拌降温,用3小时将温度降低至55℃,接着每2小时降低5 ℃将温度降至18℃;温度为55~80℃时,搅拌速度为50rpm;30℃~55℃时,搅拌速度为43 rpm;18℃~30℃时,搅拌速度为36 rpm;降温至18℃时停止降温;以36 rpm的速度保温搅拌6小时;搅拌完后将搅拌速度提高到40 rpm保温搅拌3小时; 静置,结晶24小时后过滤、真空干燥得到三氯蔗糖晶体。
实 施 例 3
50g三氯蔗糖加入23ml水升温溶解,再加入纯度为99%的乙醇8ml,搅拌升温至60℃后反应1小时;然后搅拌降温,用3小时将温度降低至55℃,接着每2小时降低5 ℃将温度降至18℃;温度为55~60℃时,搅拌速度为55rpm;30℃~55℃时,搅拌速度为42 rpm;18℃~30℃时,搅拌速度为33 rpm;降温至18℃时停止降温;以33 rpm的速度保温搅拌6小时;搅拌完后将搅拌速度提高到43 rpm保温搅拌3小时; 静置,结晶24小时后过滤、真空干燥得到三氯蔗糖晶体。
实 施 例4
50g三氯蔗糖加入23ml水升温溶解,再加入纯度为99%的乙醇7ml,搅拌升温至80℃后反应0.5小时;然后搅拌降温,用3小时将温度降低至55℃,接着每2小时降低5 ℃将温度降至18℃;温度为55~80℃时,搅拌速度为53rpm;30℃~55℃时,搅拌速度为40 rpm;18℃~30℃时,搅拌速度为34 rpm;降温至18℃时停止降温;以34 rpm的速度保温搅拌6小时;搅拌完后将搅拌速度提高到45 rpm保温搅拌3小时; 静置,结晶24小时后过滤、真空干燥得到三氯蔗糖晶体。
实 施 例 5
50g三氯蔗糖加入23ml水升温溶解,再加入纯度为98%的甲醇5ml、纯度为99%的乙醇3ml,搅拌升温至70℃后反应0.5小时;然后搅拌降温,用3小时将温度降低至55℃,接着每2小时降低5 ℃将温度降至18℃;温度为55~70℃时,搅拌速度为50rpm;30℃~55℃时,搅拌速度为43 rpm;18℃~30℃时,搅拌速度为36 rpm;降温至18℃时停止降温;以36 rpm的速度保温搅拌6小时;搅拌完后将搅拌速度提高到40 rpm保温搅拌3小时; 静置,结晶24小时后过滤、真空干燥得到三氯蔗糖晶体。
实 施 例6
50g三氯蔗糖加入23ml水升温溶解,再加入纯度为98%的甲醇3ml、纯度为99%的乙醇5ml,搅拌升温至75℃后反应0.5小时;然后搅拌降温,用3小时将温度降低至55℃,接着每2小时降低5 ℃将温度降至
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