04-原子发射光谱-2课件.pptVIP

原子发射光谱法 2、色散率 分光元件把不同波长的光分开的能力。 角色散率： 线色散率： 3、分辨率 棱镜光谱仪的理论分辨率： R= ?/?? ??是恰能分辨开的两条谱线的波长差， ?是两条谱线的平均波长。 对于等腰棱镜： 三、检测器 （一）目视法 就是用眼睛观察试样中元素的特征谱线以及比较谱线强度的大小来确定试样的组成和含量。由于眼睛感色范围有限，工作波段仅限于可见光区。常用的仪器为看谱镜，是一种小型简易的光谱仪，主要用于合金钢、有色金属合金的定性和半定量分析。 （二）摄谱法 1、基本原理 摄谱法就是将感光板置于分光系统的焦面处，接受被分析试样的光谱作用而感光（摄谱），再经过显影、定影等操作制得光谱底片，谱片上有许多距离不等、黑度不同的谱线，然后根据谱线得位置及黑度进行定性和定量分析。 2、感光板的结构 由感光层和片基（又称支持体，玻璃或醋酸纤维软片）组成。感光层又称乳剂，由感光物质，明胶和增感剂组成。感光物质一般是AgBr。 3、谱线黑度（S) 谱线黑度的定义为： 谱线黑度S与曝光量H成正比。 曝光量H与照度E及曝光时间t的关系为： H = Et = KIt 照度E表示投射到接收器上单位面积内的辐射功或辐射能量。 黑度S和曝光量的关系很复杂，不能用简单的数学式表示，而常用图解法表示。以黑度值S为纵坐标，曝光量H的对数lgH为横坐标作图，得一曲线，称为乳剂特性曲线。 (三）光电法 CID监测器简介 电荷注入式检测器（charge-injection device,CID)－其横竖阵列点阵就是一对硅型金属一金属氧化物半导体(MOS)电容，在 28mm×28mm的芯片上共有512×512 （262144）个感光点，独立进行光电测量，而且产生的电荷可以反复地测量和计数。 CID的读取方式具有随意性和非破坏性两大特性。CID的每个点阵都可以在电荷积累的同时不经转移进行电荷测量，而且可以多次反复进行，电荷不会漂移或溢出到其他点阵，不会对其他点阵造成干扰。这样电脑可以随时监控积分情况，可扩大测定的动态线性范围，依样品中的主量、次量、微量元素通过选择不同的灵敏、次灵敏、不灵敏线来一次测定。 通过多次反复测量积累的电荷，可降低CID检测器的读出噪音。 CID检测器是原子发射光谱技术的一个巨大的飞跃，它有26万个感光点，每一个都相当于一个光电倍增管，这个阵列可将样品中所有元素的所有谱线一根不漏地记录下来为每一个样品留下自己的“指纹”，而且多条分析谱线可以同时进行定量测定。CID的紫外部分采用无机磷光体物质进行波长转换，有效地提高了紫外部分的灵敏度。 CID采用循环冰箱式冷却方式，冷却温度达－80℃，从室温到一80℃只需 30 min，在这样的低温状态下，CID暗电流几乎为0，噪音降至最低。 四、仪器类型 （一）棱镜摄谱仪 激发光源B把样品蒸发、原子化、激发,被激发的原子（或离子）发射出各元素的辐射线（谱线），经L1、L2、L3三透镜照明系统聚焦在入射狭缝S上。并投射到准光镜Q1上，Q1将入射光变成平行光束，再投射到棱镜P上进行色散。不同波长的光经石英棱镜色散后按波长大小顺序分开成各个平行光束。再由照像物镜Q2把它们分别聚焦在感光板F上，便可获得按波长大小顺序展开的光谱。 （二)光栅摄谱仪 （三）光电直读光谱仪 光电直读光谱仪有两种基本类型。一种是多道固定狭缝式，另一种单道扫描式；在摄谱仪中色散系统只有入射狭缝而无出射狭缝。 在光电光谱仪中，一个出射狭缝和一个光电倍增管构成一个通道（光的通道），可接受一条谱线。 多道仪器是安装多个（可达70个）固定的出射狭缝和光电倍增管，可接受多种元素的谱线。 单道扫描式只有一个通道，这个通道可以移动，相当于出射狭缝在光谱仪的焦面上扫描移动（多由转动光栅或其他装置来实现），在不同的时间检测不同波长的谱线。 目前常用的是多道固定狭缝式。 SPS-8000等离子发射光谱仪简介 特点：为单道扫描型ICP-AES，能够进行定性及定量分析，能实现一次进样多元素同时分析，分析软件及数据处理系统便于操作，功能强大 ； 激发光源为ICP，液体进样；具有气体流量控制单元； 分光系统，全息凹面光栅焦距20 cm，(175nm～800nm) 检测器 为双光电倍增管，光学分辨率 0.006nm(194nm) 驱动装置 为步进电机，最小步距：0.0003nm 性能：精密度 RSD ≤2% 波长示值误差 ±0.001nm 波长重复性