质谱讲义4-3（解析-未知化合物）.pptVIP

第三节、未知化合物的结构解析 一、由质谱数据推测分子结构 二、与其它光谱数据配合决定分子结构 三、数据库检索 四、示例 一、由质谱数据推测分子结构 1.准备工作 a.样品来源 了解植物中共存的已知物的结构 根据有机化学理论推测可能结构 b.样品性质 纯度、熔（沸）点、极性、溶解性等 c.合成试剂、合成试剂可能存在的杂质 d.熟悉同类已知物的质谱图的特点、裂解方式 2.质谱图分析 a.不随意扣除本底，避免同位素峰和主峰及其它峰丰度比出现差错。 b.样品应在离子源中低于样品熔点20-50C下逐步升温使其挥发，避免热裂解。 c.根据样品的汽化曲线（即总离子流图TIC）一般选择最高处。 d.如易发生热裂解的样品送样单应注明，进样杆温度不要过高，要求样品纯度高，本底太大（记忆）要重复试验。 e.金属有机化合物样品不能连续测试。 3.坚信有机质谱的基本裂解方式 4.熟记各种有机化合物的裂解方式 5.分子式的确定 a.低分辨质谱结合元素分析 b.高分辨质谱 高分辨质谱测定给出许多可能分子式，要根据其它信息（如IR、NMR、合成路线等）排除不可能的分子式，对于元素种类多的化合物，HRMS给出的可能分子式更多。