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“中国铝业杯” 第三届全国有色金属行业职业技能竞赛 分析工技术文件 “中国铝业杯”第三届全国有色金属行业 职业技能竞赛组委会 二ＯＯ九年六月 目　录 一、竞赛说明 1 二、理论知识考试 1 三、实际操作考核竞赛项目及考评内容 1 四、理论知识考试考场纪律 7 五、实际操作考核考场纪律 8 六、安全操作规程 9 七、实际操作考核使用设备、附材及其他(承办方提供) 9 八、其他 10 一、竞赛说明 本次分析工竞赛参赛选手的总成绩由理论知识考试成绩和实际操作考核成绩两部分组成，其中理论知识考试成绩占30%，实际操作考核成绩占70%。 每位参赛选手的劳保防护用品自带（禁止穿凉鞋、拖鞋）。 二、理论知识考试 本次竞赛依据《化学检验工—国家职业标准》规定的高级工、技师等相关理论知识和技能要求，统一选用化学工业出版社出版的《化验员读本》作为参考书目，并结合企业生产实际情况作为竞赛理论知识考试命题依据。 1.考核内容：标准滴定溶液的标定、电子天平的使用、酸碱滴定、络合滴定、化学分析计算、定量分析误差、分光光度分析等。 2.试题类型：判断题、选择题、填空题、问答题和计算题。 3.复习参考资料： （1）《化学检验工—国家职业标准》，书号中国劳动社会保障出版社； （2）《化验员读本·上册》（第四版）（第九章除外），书号：9787502549329，化学工业出版社； （3）《化验员读本·下册》（第四版）（第十一、十二、十三、十五章，其余除外），书号：9787502549770，化学工业出版社。 三、实际操作考核竞赛项目及考评内容 1.总体要求 （1）在1个小时内完成两个项目的竞赛。 （2）两个项目满分100分（最终占总成绩的70%），其中，操作过程占40分（两个项目各占20分），最终结果占40分（两个项目各占20分），考试时间考核占20分。 2.竞赛项目 项目1：浓度c≈0.0500mol/L的EDTA标准溶液的标定 1.1所用试剂 1.1.1基准ZnO：摩尔质量81.38 g/mol，预先在800℃灼烧至恒重。 1.1.2铬黑T指示剂溶液：5g/L。 1.1.3盐酸（1+1）。 1.1.4氨水10%（质量分数）。 1.1.5氨-氯化铵缓冲溶液：pH=10。67.5g氯化铵，溶于水，加入570mL浓氨水，稀释至1L，摇匀。 1.2标定步骤 称取预先在800℃灼烧至恒重的基准ZnO 0.08～0.10g(精确至0.0001g)，置于500mL三角瓶中，用少量水润湿，加2mL盐酸（1+1）至样品溶解（大颗粒可用玻棒压碎，加速溶解），加100mL水，滴加氨水10%至沉淀完全后，过量3滴（pH=7～8）。加入10 mL氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10），5滴铬黑T指示剂溶液，以待标定的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色为终点。记录读数V, 平行标定三次，忽略空白影响。 1.3数据记录 测定次数 内容 1 2 3 基准ZnO的质量(m/g) 消耗EDTA溶液的体积V(mL) EDTA溶液的浓度c(mol/L) 平均值: 1.4结果计算（20分） EDTA溶液浓度(写出计算过程） c1= mol/L c2= mol/L c3= mol/L c平均= mol/L 项目2： 光度法进行二氧化硅曲线制作及未知溶液（二氧化硅质量浓度0.0400～0.0600mg/mL)的分析 2.1所用试剂 2.1.1 SiO2标准溶液：0.05mg/mL，用无水碳酸钠熔融配制。 2.1.2盐酸（3mol/L）。 2.1.3钼酸铵溶液（100g/L）：100g钼酸铵于热水中完全溶解稀释至1L混匀。必要时过滤，如沉淀较多需重配。 2.1.4硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合液：称30g硫酸亚铁铵于1L烧杯中加150mL去离子水，缓慢加入165mL（1+1）硫酸搅拌溶解，冷却；再称取30g草酸于另一烧杯中，加热水溶解，冷却后将两份溶液合并，稀释至1L，混匀。 2.1.5待测未知试液：SiO2 质量浓度0.0400～0.0600mg/mL。 2.2未知试液测定 准确移取5mL未知试液于100mL容量瓶中，补加3 mol/L盐酸2.5mL，然后加水至体积为50mL，加4mL钼酸铵溶液，充分摇匀，根据室温不同，发色适当时间。然后加入20mL硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合液，稀释至刻度，混匀。在7200型分光光度计上波长680nm