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补钙制剂中钙含量的测定 高锰酸钾法 一. 实验目的 1.掌握高锰酸钾法测定钙的原理和方法 2.了解沉淀分离、过滤、洗涤基本要求与操作 二 实验原理 利用某些金属离了（如碱土金属、Pb2+、Cd2+等）与草酸根能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。反应如下： 　　 用该法可测定某些补钙制剂（如葡萄糖酸钙、钙立得、盖天力等）中的钙含量，分析结果与标示量吻合。 三、试剂仪器 试剂： KMnO4溶液 0.02 mol·L-1； 草酸胺（NH4C2O4）5 g·L-1； 氨水 10%；HCl （1＋1）， 浓H2SO4 1 mol·L-1； 甲基橙 2 g·L-1； 硝酸银 0.1 mol·L-1。 仪器： 分析天平、干燥器、称量瓶、烧杯、水浴锅、漏斗、量杯、酸式滴定管、洗瓶 四. 实验步骤 1 沉淀 准确称取0.2-0.22g含钙试样2份，分别置于100 mL烧杯中，加入适量蒸馏水及3 mL HCl溶液，加热，溶解。于溶液中加入2～3滴甲基橙，以NH3水中和溶液由红转变为黄色，趁热逐滴加约50 mL (NH4)2C2O4，在低温电热板（或水浴）上陈化30min 四. 实验步骤 2 过滤及洗涤 冷却后过滤（先将上层清液倾入漏斗中），将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中，继续洗涤沉淀至无Cl-（承接洗液在HNO3介质中以AgNO3检查） 3 沉淀转化 将带有沉淀的滤纸转入250mL烧杯内，滤纸搅碎，加入50mL1mol·L-1H2SO4，使沉淀溶解，加入蒸馏水使总体积约100mL。 3 滴定 加热至70～80℃，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈淡红色，30 s内不消失即为终点。 注意 1 溶液放置陈化时，为了使结晶颗粒比较大，以便过滤洗涤，可适当加长时间，洗涤沉淀时，确保在实验条件下无氯离子 2 注意滴定速度，防止滴定过量 3 实验时，必须把滤纸上的沉淀洗涤干净，滤纸一定要放入烧杯一起滴定 LOGO 相对平均偏差 平均含量/ % 含量 / % 高锰酸钾体积 / mL 钙试样质量 / g 2 1 测定次数 记录项目 五 实验数据处理