3KF方法的样品处理课件.pptVIP

832 KF Thermo Prep加热炉 (774改进版) 加热瓶数量减少 可有不同规格的加热小瓶 832 KF Thermo Prep 最新的卡氏加热炉 KF水份加热炉的特点 避免了繁琐的样品处理过程 适合于难于找到恰当溶剂的样品及样品会与KF试剂发生反应的测定 可自动化完成水份的测定 重复性好 精确高 均化器 高速搅拌器 均化试剂中的样品 较好的提取 较短的分析时间 可以被用做除了助溶剂和加热以外的另一种方法 样品进样方式 1.液体 为了将样品直接注入溶液, 使用带有长针头的注射器. 2.高水含量的液体 用带有短细针头的注射器, 如胰岛素注射器。 3.固体, 粉末 使用称量船或漏斗, 差重法称量。 4.糊状物，脂类, 乳制品 使用不带针头的注射器, 差重法称量。 * * KF Titration 瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程 * KF Titration 瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程 * KF Titration 瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程 * KF Titration 瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程 * KF Titration 瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程 * KF Titration 瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程 * KF Titration 瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程 * KF Titration 瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程 * KF Titration 瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程 * KF Titration 瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程 * KF Titration 瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程 三、KF 滴定的样品处理 KF样品的溶剂选择 脂肪、油类和长链烃类样品使用长链醇如1-己醇或氯仿助溶。 焦油及相应化合物和许多有机化合物一样可使用二甲苯、甲苯助溶。 蛋白质、碳水化合物和无机盐或不溶或微溶。使用甲酰胺增加溶解性。 助溶剂的最大加入量 1-己醇 最大 50% 氯仿 最大 70% 二甲苯、甲苯 最大 70% 甲酰胺 最大 50% 二甲基甲酰胺 减缓卡尔菲休反应 二甲亚砜 导致结果偏低 N-甲基吡咯烷酮 溶解聚合物 50% 甲醇会与醛类和酮类发生副反应 含氮化合物的样品测定 弱碱性化合物不会带来任何问题. 强碱性化合物须先中和. 会发生副反应的化合物如苯胺、甲苯胺和相关化合物 KF滴定过程中的pH控制 滴定过程pH的最适使用范围为5-7. 如果是酸性样品可在溶剂中加些胺类化合物,如苯胺等. 如果是碱性样品可在溶剂中加些酸类化合物,如苯甲酸或水杨酸等. 酚类样品的测定 酚类可被卡尔菲休试剂中的碘氧化，该氧化反应受pH值的影响. pH 为6时， 萘酚、 邻苯二酚、 邻甲酚、 邻甲氧基苯酚、 或 8-羟基喹啉会发生反应。 pH5时,可减少副反应,如加入水杨酸降低pH值. 尽量避免使用库仑法! 食品样品 食品是天然化合物，无法直接溶解于醇类溶剂中，所以需经过萃取后测定:在 50°C温度下进行 滴定1.在沸腾的甲醇中进行 滴定2.加入甲酰胺进行助溶滴定 药品样品的水份测定 以下物质采用甲醇为溶剂，直接容量法测定： 吡唑啉酮、盐酸环丙沙星、叶酸、烟酸、氢溴酸东莨菪碱 以下物质在50℃的甲醇中滴定： 葡萄糖、透明质酸钠盐、乙酰水杨酸赖氨酸、乙酰水杨酸、叶酸钙和一水合乳糖 药品样品的水份