食品质量检验员(理化部分)
第一单元 标准物质与标准溶液
标准物质
标准物质是具有准确量值的测量标准,是具有一种或多种足够均匀并已确定特性值的,用以校准设备、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。广汇用于化学测量、生物测量、工程测量和物理测量等领域。
标准物质与标准溶液
标准物质的分级
基准物质
一级标准物质
二级标准物质
是通过基准装置、基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质,用于化学成分量值的溯源与复现
一级标准物质(GBW)的准确度具有国内最高水平,主要用于评价标准方法、仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据。
二级标准物质GBW(E)是用于与一级标准物质进行比较测量的方法定值,或用于一级标准物质进行相同的方法定值,可作为工作标准直接使用
标准物质与标准溶液
标准物质的作用
1、用于仪器的校准
2、用于评价分析数据的准确性
3、用于方法确认及测量不确定度评定
4、用于质量控制。
标准物质使用时要注意其有效期、不确定度和溯源性。
标准物质与标准溶液
标准溶液
是指含有某一特定浓度的参数的溶液。
标准溶液的配制
1、直接配制法
2、间接配制法
直接配制法即准确称取一定的纯物质,溶解并稀释到一准确体积,根据计算求出该溶液的准确浓度。
先粗略地称取一定量物质或量取一定体积溶液,配制成接近于所需要浓度的溶液,再用基准物质或已知浓度的标准溶液来确定其准确浓度。
标准物质与标准溶液
标准溶液的标定
1、用基准物质标定
2、用已知准确浓度的标准溶液标定
第二单元 样品前处理
食品的成分十分复杂,既含有大分子的有机化合物,也含有各种无机元素。这些组分有的以复杂的结合状态或络合形式存在,有的被其他组份包裹。同时样品中存在着许多对测定有干扰的组分。因此必须使用物理的、化学的或其他方法将被测组分提取出来,并采取适当的净化方法,消除干扰组份的影响。另外当被测组分含量极低时,通常在测定前要通过浓缩手段进行富集。在测定前对样品进行的预处理,称为样品前处理。正确的前处理,对于微量、痕量组分的测定尤为重要。
样品前处理
1、有机质破坏法
2、蒸馏法
3、溶剂提取法
4、样品的浓缩
在测定食品中的微量元素时,必须对样品的有机质进行破坏,将被测元素释放出来,同时可消除有机质在测定过程中对该元素的干扰;常用的有机质破坏法有干法灰化、湿法消化和微波消解三大类。
溶剂提取法是利用样品或试液中各组份对某种溶剂溶解度的不同,加入某些溶剂,将欲分离组份完全或部分分离的方法,常用固-液萃取法和液-液萃取法。
蒸馏是利用溶液混合物中各组份挥发性的不同,分离出纯物质,可用于除去干扰组份,也可用于蒸馏分离出被测组份,常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。
样品的浓缩过程就是溶剂的挥发过程,常用浓缩方法有自然挥发或在氮气流下使溶剂挥发和减压旋转蒸发。
第三单元 紫外可见分光光度法
原理:
光度分析的基本依据是物质对光的选择性吸收作用而建立起来的分析方法。
主要部件:
光源、单色器、吸收池、检测系统
紫外可见分光光度法
1、光源:
可见光区域用钨灯(可发射出波长为360~780nm的复合光)
紫外光区域用氢灯或氘灯(可发射波长为180~375nm的紫外光谱)
紫外可见分光光度法
2、单色器(作用是把光源的复合光分解为单色光)
紫外可见分光光度法
3、比色皿(吸收池)
紫外可见分光光度法
4、检测系统(光电池或光电倍增管,监测器)
紫外可见分光光度法
721型分光光度计
紫外可见分光光度法
722型分光光度计
紫外可见分光光度法
752型分光光度计
紫外可见分光光度法
754型分光光度计
732型分光光度计
7230型分光光度计
紫外可见分光光度法
原理:
测定时,溶液中的物质对光的吸收具有选择性,其光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系: 朗伯比尔定律
A=εCL
式中: A--吸光度
ε --摩尔吸收系数
C--溶液物质的量浓度
L--溶液的光径长度
紫外可见分光光度法测量条件的选择
1、显色反应及显色条件的选择:
在进行光度分析时,首先要把待测组分转变成有色化合物,然后进行比色或光度测定。将待测组分转变成有色化合物的反应叫显色反应,与待测组分形成有色化合物的试剂称为显色剂。在分析工作中选择合适的显色反应并严格控制反应条件是十分重要的。
紫外可见分光光度法测量条件的选择
显色反应的选择:
①要选择灵敏的显色反应
②显色剂的选择性要好(特效或专属)
③显色剂在测定波长处无明显吸收
④反应生成的有色化合物组成恒定,化学性质稳定。
紫外可见分光光度法测量条件的选择
显色条件的选择:
①要注意显色剂用量;
②要注意酸度;
③显色温度
④显色时间。
紫外可见分光光度法测量条件的选择
干扰的消除:
干扰的消除方法
①控制溶液
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