脱氢醋酸钠检验操作成规程.docVIP

GMP文件 文件名称 脱氢醋酸钠检验操作规程 版本号 文件编号 印 数 制 定 人 起 草 日 期 年 月 日 审 核 人 审 核 日 期 年 月 日 批 准 人 批 准 日 期 年 月 日 颁发部门 生 效 日 期 年 月 日 分发部门 质监科（ ）车间（ ）供应科（ ）综合管理科（ ）人事科（ ） 总经办（ ）设备科（ ）生产科（ ）安保科（ ）销售科（ ） 目的 建立脱氢醋酸钠检验操作规程，规范脱氢醋酸钠的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。 范围 适用于本企业辅料脱氢醋酸钠的检验 职责 原辅材料检验员对本标准负责。 内容 【检验依据】参照中国药典2010年版二部及企业内控标准检验。 【分子式】C8H7Na·H2O 【分子量】208.15 【性状】白色或类白色粉末，无臭或稍有气味，无异味。 【鉴别】取试样约1.5g，溶于10ml水中，加入5ml盐酸溶液（1+2），吸滤收集晶体，用10ml水冲洗，在75℃—80℃干燥4小时，此晶体在109℃—112℃熔化。 【检查】 重金属 取本品1.0g，置已炽灼恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除去后，在500-600℃炽灼使完全炭化；加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水25ml；另取配置供试溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水15ml,微热溶解后，移置纳氏比色管中，依照《重金属检验操作规程》第二法检查，与标准铅溶液1.0ml制成的对照液比较，应符合规定（0.001%）。 砷盐 取本品1g，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡溶液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并将A瓶置25-45℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加三氯甲烷至刻度，混匀，依照《砷盐检验操作规程》第二法检查，精密量取标准砷溶液3.0ml制成的对照液比较，应符合规定(0.0003%)。 干燥失重 取本品约1g，依照《干燥失重检验操作规程》，在120℃下干燥至恒重，减失重量为8.5-10%。 微生物限度检查 取本10g，依照《微生物限度检验操作规程》检查， 细菌： ≤800cfu/g； 霉菌（酵母菌）： ≤80 cfu/g； 大肠埃希菌： 不得检出。 【含量测定】 精密称定0.5g试样，置于干燥的100ml碘瓶中，用50ml冰乙酸完全溶解后，加3滴β-萘酚苯指示剂（1gβ-萘酚苯溶于100ml醋酸中制得），用0.1mol/L的高氯酸滴定液滴定至原来蓝色并保持30秒不退色即为终点。 计算： X1= ×100 式中：V—滴定用去高氯酸滴定液的体积，ml； C—高氯酸滴定液的浓度，mol/L； M—试样的质量，g； X2—水分的质量，%； 0.1901—与1.00ml高氯酸滴定液(1.000mol/L)相当的以克表示的脱氢醋酸钠的质量。 修订历史 文件修订、变更历史 原文件编号 现文件编号 生效日期 修订变更原因 执行《药品生产质量管理规范》（2010年修订） 下面是“十个小故事大道理”不需要的朋友可以下载后编辑删除！！！谢谢！！！ 小故事1、《扁鹊的医术》 　　魏文王问名医扁鹊说：“你们家兄弟三人，都精于医术，到底哪一位最好呢? 　　扁鹊答：“长兄最好，中兄次之，我最差。 　　文王再问：“那么为什么你最出名呢? 　　扁鹊答：“长兄治病，是治病于病情发作之前。由于一般人不知道他事先能铲除病因，所以他的名气无法传出去;中兄治病，是治病于病情初起时。一般人以为他只 能治轻微的小病，所以他的名气只及本乡里。而我是治病于病情严重之时。一般人都看到我在经脉上穿针管放血、在皮肤上敷药等大手术，所以以为我的医术高明， 名气因此响遍全国。 　　大道理：事后控制不如事中控制，事中控制不如事前控制。 　　小故事2、危险的森林里 　　一个人在森林中漫游时，突然遇见了一只饥饿的老虎，老虎大吼一声就扑了上来。他立刻用最快的速度逃开，但是老虎紧追不舍，他一直跑一直跑，最后被老虎逼到了断崖边。 　　站在悬崖边上，他想：“与其被老虎捉到，活活被咬死，还不如跳入悬崖，说不定还有一线生机。” 　　他纵身跳入悬崖，非常幸运地卡在一棵树上。那是长在断崖边的梅树，树上结满了梅子。 　　正在庆幸之时，他听到断