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正交试验优选清肾颗粒醇提工艺
摘要:目的 优选清肾颗粒的最佳醇提工艺。方法 采用正交试验法,以大黄素、大黄酚、大黄素甲醚3种成分总含量及丹参酮ⅡA含量、干浸膏得率为考察指标,优选最佳醇提工艺。结果 清肾颗粒最佳醇提工艺为:醇浓度为80%,加醇量8倍,提取时间2 h,提取次数为3次。结论 该提取工艺设计合理,简单易行。
关键词:清肾颗粒;正交试验;醇提工艺
DOI:10.3969/j.issn.1005-5304.2013.07.026
中图分类号:R283.5 文献标识码:A 文章编号:1005-5304(2013)07-0069-04
Optimization of Ethanol Extraction Technology of Qingshen Granule with Orthogonal Test HU Ai-lan1, LI Rao-rao2, GAO Jia-rong1,3, WU Xi3, WEI Liang-bing1,3 (1.College of Pharmacy, Anhui University of Chinese Medicine, Hefei 230031, China;2.Institute of Chinese Materia Medica, China Academy of Chinese Medical Sciences, Beijing 100700, China;3.Department of Pharmacy, The First Affiliated Hospital of Anhui University of Chinese Medicine, State Administration of National Chinese Drugs Medicament Laboratory of Grade 3, Hefei 230031, China)
Abstract:Objective To establish the optimal ethanol extraction technology of Qingshen Granule. Methods The total content of emodin, chrysophanol and physcion, the content of tanshinoneⅡA and dry extact rate was set as indexes, orthogonal test was adopted to optimize the technology. Results The optimum extraction conditions were as follows:8 times of 80% alcohol, refluxing 3 times and 2 hours for each time. Conclusion The optimum technology of Qingshen Granule is simple, stable and effective.
Key words:Qingshen Granule;orthogonal test;ethanol extraction technology
清肾颗粒是安徽中医药大学第一附属医院国家重点学科内科名老中医研制的医院临床科研制剂,由大黄、黄连、白花蛇舌草、丹参、茵陈等14味中药组成,具有清热化湿、祛瘀泄浊的功效,用于治疗慢性肾功能衰竭湿热证[1]。本研究以大黄中大黄素、大黄素甲醚、大黄酚3种成分总含量及丹参酮ⅡA的含量、干浸膏得率为指标,采用L9(34)正交试验法,筛选清肾颗粒醇提最佳工艺。
1 仪器与试药
超高效液相色谱仪为Waters公司Acquity UPLC系统,包括四元高压梯度泵、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器以及Empower2数据处理工作站;BP211D十万分之一天平(德国塞多利斯公司);HH-S型水浴锅(巩义市英峪予华仪器厂);RE-852旋转蒸发器(巩义市英峪予华仪器厂);KQ3200B型超声波清洗器(昆山市超声仪器厂);数显电热鼓风干燥箱101A-S1型数显电热鼓风干燥箱。
大黄素(批号110756-200110)、大黄酚(批号110796- 201017)、大黄素甲醚(批号110758-200912)、丹参酮ⅡA(批号110766-200314)对照品均购自中国药品生物制品检定所,均为
基金项目:中国中医科学院中药研究所新药创制联合课题(2011xycz-12);国家中医药重点学科建设项目-临床中药学 (国中医药人教发〔2012〕32号)
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