高效液相色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸残留.docVIP

高效液相色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸残留 　　【摘要】 目的 建立高效液相色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸的残留含量。方法 色谱柱：采用Hypersil ODS柱（4.6 mm×250 mm， 5 μm）， 检测波长210 nm， 流动相：0.08%磷酸溶液（Ph 3.0）-甲醇（95：5）， 流速1.0 ml/min，柱温：35℃。结果 三氟乙酸浓度在 2.05～12.12 μg/ml范围内， 线性关系良好， r=0.9998； 检测限为 1.0 ng；加样回收率平均为 98.57%， RSD 为 0. 99%。结论 此法可用于塞来昔布中三氟乙酸含量的测定， 准确度高。 　　【关键词】 塞来昔布；高效液相色谱法；三氟乙酸；含量测定 　　塞来昔布（4-[5-（4-甲基苯基）-3-（三氟甲基）-1H-吡唑-1-基]苯磺酰胺）是第一个在骨关节炎和风湿病的治疗中起作用的COX-2抑制剂[1， 2]。这个药与传统的非类固醇性抗炎剂联用时无通常的副作用。GD Searle研发出了塞来昔布， 目前市场上商品名为西乐葆。 　　在塞来昔布的合成工艺中， 一般以对甲基苯乙酮和三氟乙酸乙酯经Claisen缩合反应制得中间体， 然后与对苯磺酰胺基苯肼盐酸盐化合制得塞来昔布。由于三氟乙酸乙酯会水解生产三氟乙酸， 因此在塞来昔布原料药的质量标准中， 对三氟乙酸限量有明确要求， 进口注册标准中规定