1普通蒸馏..ppt

一．实验目的 1．了解并学会蒸馏液体的操作方法及沸点测定方法； 2．掌握普通蒸馏的基本原理； 3. 学会以下基本操作：仪器的选择、安装、拆卸; 4. 了解普通蒸馏的应用。 二．实验原理 普通蒸馏过程---加热液体到沸腾，使液体变成蒸气，再使蒸气冷凝成液体的过程; 普通蒸馏---精制在大气压下沸腾而不分解的液体的一种常用方法; 蒸馏乙醇装置图 二．实验原理 测定纯液体有机化合物的沸点 提纯含有少量杂质的液体有机化合物 普通蒸馏的应用 分离沸点不同的液体混合物 液体混合物各组分的沸点必须相差至少30℃以上 广泛应用于炼油、化工、轻工等领域 分离液体有机化合物 回收溶剂 三．实验步骤 1.普通蒸馏所需的玻璃仪器 圆底烧瓶 蒸馏头 温度计 尾接管 锥形瓶 直型冷凝管 空气冷凝管 进水口 出水口 三．实验步骤 2.烧瓶和冷凝管的选择 烧瓶的选择 普通蒸馏液体的体积应占烧瓶容积的1／3-1／2。 进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏时，液体体积不应超过烧瓶容积的1／3。 冷凝管的选择 回流用球形冷凝管 当液体沸点低于140℃时蒸馏用直型冷凝管 当液体沸点超过140℃时应使用空气冷凝管 三．实验步骤 蒸馏乙醇装置图 1）清洗仪器，干燥 2）安装仪器 3.普通蒸馏的一般步骤 尾接管的支管的作用？ 先下后上，先左后右 逐个固定，逐个安装 注意铁夹的位置 三．实验步骤 3）加入液体和沸石 3.普通蒸馏的一般步骤 如何从蒸馏头 上口正确加入 待蒸馏液体？ 蒸馏乙醇装置图 通过长颈玻璃漏斗加入待蒸馏液体 加2-3粒沸石以防止爆沸 三．实验步骤 温度计水银球的上端与蒸馏头支管口下部位于同一水平线上 4）装温度计 水银球位置偏高或偏低，会有什么结果？ 3.普通蒸馏的一般步骤 蒸馏乙醇装置图 水银球位置偏高，沸点偏低，位置偏低，沸点偏高。 三．实验步骤 先通水后加热 5）通水和加热 顺序？ 3.普通蒸馏的一般步骤 蒸馏乙醇装置图 三．实验步骤 3.普通蒸馏的一般步骤 6）观察实验现象和详细记录实验数据 观察并记录加入原料的颜色、体积，反应液颜色的变化，有无沉淀及气体出现，固体的溶解情况，以及加热温度和加热后反应的变化等等。 观察并记录产品的颜色和产品的量、产品的熔点或沸点等物化数据。 记录时，要与操作步骤一一对应，内容要简明扼要，条理清楚。 三．实验步骤 7）控制馏出液的速度1-2滴/秒 8）收集馏分 前馏分、后馏分和所需馏分需三个接收瓶 3.普通蒸馏的一般步骤 蒸馏乙醇装置图 三．实验步骤 9）蒸馏结束 剩余1-2毫升液体 10）拆卸仪器 与安装次序相反 注意先停热，移去电源，后停止通水 3.普通蒸馏的一般步骤 蒸馏乙醇装置图 三．实验步骤 4.实验内容 1）乙醇的蒸馏（20ml） 收集77-79℃的馏分 蒸馏乙醇装置图 蒸馏环己酮装置图 2）环己酮的蒸馏（20ml） 收集155-157℃的馏分 区别？ 四、注意事项 1. 温度计水银球位置安装要正确，水银球过高，沸点偏低，反之，沸点偏高。 2. 蒸馏要加沸石，以防止液体产生爆沸。沸石加2-3粒即可，如加的太多，会吸附一部分液体，影响产品产率。 3. 避免加热温度过高，产生过热现象。 四、注意事项 4. 实验记录要详细，如第一滴馏出液的温度，实际收集馏分的温度及各馏分的体积。 5. 冷凝管内水流不要太大，保持流通即可。 6. 拆卸冷凝管时，先停止通水，之后进水口向上，拔去连接进水口的胶管。 7. 蒸馏完毕，废液回收，不能将沸石倒在水池。 五、结果要求 1. 准确读取接收馏分的沸程 2. 计量产品的体积 3. 计算产品回收率 回收率＝（实际收集体积/加入体积）×100％ 六、思考题 1. 在什么情况下采用普通蒸馏装置？ 2. 如何选择烧瓶？ 精致在大气压下沸腾而不分解的液体 分离沸点相差30℃以上的液体混合物 普通蒸馏液体的体积应占烧瓶容积的1／3-1／2。 进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏时，液体体积不应超过烧瓶容积的1／3。 五、思考题 3. 如何选择冷凝管？ 回流用球形冷凝管 当液体沸点低于140℃时蒸馏用直形冷凝管 当液体沸点超过140℃时应改用空气冷凝管 请同学们认真预习，认真理解实验内容，经过实验课的学习，得到更好的实践能力的训练。