阿那日五味散挥发油不同提取工艺比较及包合工艺研究.docVIP

阿那日五味散挥发油不同提取工艺比较及包合工艺研究 　　[摘要] 目的 研究阿那日五味散中挥发油组分的不同提取方法的最佳工艺以及β-环糊精包合挥发油的最佳工艺。 方法 采用水蒸汽蒸馏法和二氧化碳超临界萃取法提取挥发油；采用饱和水溶液法，运用正交试验，以包合物收得率为评价指标筛选最佳包合工艺。 结果 阿那日五味散水蒸汽蒸馏法提取挥发油的最佳工艺为加入药材8倍量的水提取4 h；二氧化碳超临界萃取挥发油的最佳工艺为A3B3C3D2，即提取罐的压力为25 MPa，提取罐的温度为45℃，提取2.0 h，分离罐Ⅱ的温度为35℃；水蒸汽蒸馏法提取挥发油的最佳包合工艺为A1B1C3，即：挥发油与β-环糊精比例1∶3，包合温度30℃，水浴搅拌2.0 h；二氧化碳超临界萃取的挥发油的最佳包合工艺条件为A1B2C3D2，即：挥发油与β-环糊精用量比例为1∶3，包合温度为35℃，包合时间为2.0 h，挥发油与无水乙醇比例为1∶1。 结论 二氧化碳超临界萃取挥发油的量是水蒸汽蒸馏法的2倍多，能够极大地提升提取效率，使用β-环糊精包合挥发油可提高挥发油的稳定性，该方法简便易行，适用于大规模生产。 　　[关键词] 阿那日五味散；挥发油；包合工艺 　　[中图分类号] R461 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210（2013）12（b）-0126-04 　　阿那日五味散原处方收载于原卫生部药品标准蒙药分册，由石榴、肉桂、砂仁、荜菝、干姜五味药材组成，具有温胃、清食作用，用于胃脘寒痛、清华不良、肾寒腰痛[1]。经多年临床使用验证，对消化系统疾病有着独特的疗效。根据文献报道，干姜[2]、砂仁[3]、肉桂[4-5]、荜菝[6]四味药材均含有挥发油而且干姜[7]砂仁[8-9]肉桂[10]荜菝[11]四味药材中的挥发油均为有效成分，对胃肠道疾病有治疗作用。挥发油在散剂状态下，非常容易丢失，同时，散剂在制备工程中也容易损失挥发油。所以，阿那日五味散的剂型改革非常必要，本研究拟将其剂型由传统散剂改革为现代剂型漂浮片。漂浮片的最大优势在于能够延长药物在胃内的时间，提高药物释放度，同时使药物直接到达患病部位，从而增加疗效[12-15]。目前，阿那日五味散的醇提取工艺和水提取工艺优化研究已完成，本实验就阿那日五味散的挥发油提取工艺和包合工艺进行研究。现报道如下： 　　1 仪器与试药 　　二氧化碳超临界萃取设备（型号HA221-50-025）；电热恒温水浴锅（宁波天恒仪器厂，型号SC-15T）；电子分析天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司型号BS224S）；循环水式真空泵（郑州长城科工贸有限公司型号SHB-Ⅲ）；电冰箱（青岛海尔股份有限公司型号BCD-196TC）；电热恒温干燥箱（黄石恒丰医疗器械有限公司型号SKG-02）；β-环糊精（山东滨州智源生物科技有限公司）；肉桂、砂仁、干姜、荜菝由内蒙古惠丰药业有限公司提供。 　　2 方法与结果 　　2.1 水蒸气蒸馏法提取挥发油时间考察 　　称取肉桂150 g、砂仁150 g、干姜100 g、荜菝100 g，共8份，加入药材8倍量蒸馏水，加热提取至油不明显增加为止，记录每隔1 h油的体积，结果见表1。由结果可知：提取4 h挥发油均不再明显增加，故挥发油的提取时间确定为4 h。 　　表1 水蒸气蒸馏法提取挥发油时间考察 　　2.2 水蒸气蒸馏法提取所得挥发油的包合工艺研究 　　由于饱和水溶液法操作简便，饱和率较高，故本试验采用饱和水溶液法进行包合工艺研究，考察因素分别为：以挥发油与β-环糊精的比例为因素A，包合温度为因素B，包合时间为因素C，以包合物收率为考察指标。具体因素水平见表2。 　　表2 水蒸气蒸馏法提取挥发油包合工艺优选因素水平 　　按照正交试验设计表的安排，取β-环糊精6、8、10 g分别置烧杯中，加水配制成10%浓度的溶液，加热煮沸使其完全溶解冷却至室温后置于30、35、40℃恒温水浴锅中恒温搅拌，取无水乙醇2 mL用于溶解2 mL挥发油，将挥发油与无水乙醇混合溶液缓慢滴加到β-环糊精溶液中，搅拌包合至规定时间分别为1.0、1.5、2.0 h，4℃冰箱放置24 h，抽滤，烘干4 h﹙40℃以下﹚，称重，计算包合物收率，结果见表3。 　　表3 水蒸气蒸馏法提取挥发油包合工艺L9（34）结果 　　表3结果表明，各因素的影响规律为A B C，最佳包合工艺条件为A1B1C3，即挥发油与β-环糊精比例1∶3，包合温度30℃，水浴搅拌2.0 h，将表3数据进行方差分析，结果见表4。 　　表4 方差分析结果 　　表4方差分析结果显示，各因素水平之间不存在显著性差异，结合直观分析结果，水蒸气蒸馏法提取挥发油的最佳包合工艺条件为A1B1C3，即挥发油与β-环糊精用量比例为1∶3，包合