第一章材料分析方法概述.ppt

材料分析测试方法 第一章　　材料分析测试方法概述 必要性： 1、加深理解以前所学课程的内容。 2、为以后进一步的研究打下一个好的基础。 3、目前材料发展日新月异的需要。 目的和要求： 1、了解本课程中基本概念的来源。 2、了解一些检测分析手段。 3、能对一些检测结果进行一般性分析。 主要内容 第一节 一般原理 第二节 衍射分析方法概述 第三节 光谱分析方法概述 第四节 电子能谱分析方法概述 第五节 电子显微分析方法概述 第六节 色谱、质谱及电化学分析方法概述 第一节 一般原理 定义：材料分析测试方法是关于材料成分、结构、微观形貌与缺陷等的分析、测试技术及其有关理论基础的科学． 材料现代分析、测试技术的发展，使得材料分析不仅包括材料(整体的)成分、结构分析，也包括材料表面与界面分析、微区分析、形貌分析等许多内容． 材料的元素成份分析 材料的物相结构分析 材料的表观形貌分析 材料的价态分析 材料的表面与界面分析 材料的热分析 材料的力学性能分析 　材料分析原理： 　材料分析是通过对表征材料的物理性质或物理化学性质参数及其变化(称为测量信号或特征信息)的检测实现的．材料分析的基本原理(或称技术基础)是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系．采用各种不同的测量信号(相应地具有与材料的不同持征关系)形成了各种不同的材料分析方法。 基于电磁辐射及运动粒子束与物质相互作用的各种性质建立的各种分析方法巳成为材料现代分析方法的重要组成部分，大体分为光谱分析、电子能谱分析、衍射分析与电子显微分析等四大类方法．此外，基于共它物理性质或电化学性质与材料的特征关系建立的色谱分析、质谱分析、电化学分析及热分析等方法也是材料现代分析的重要方法． 尽管不同方法的分析原理(检测信号及其与材料的特征关系)不同及具体的检测操作过程和相应的检测分析仪器不同，但各种方法的分析、检测过程均可大体分为信号发生、信号检测、信号处理及信号读出等几个步骤．相应的分析仪器则由信号发生器、检测器、信号处理器与读出装置等几部分组成． 信号发生器使样品产生(原始)分析信号，检测器则将原始分析信号转换为更易于测量的信号(如光电管将光信号转换为电信号)并加以检测，被检测信号经信号处理器放大、运算、比较等后由读出装置转变为被人读出的信号被记录或显示出来．依据检测信号与材料的特征关系，分析、处理读出信号，即可实现材料分析的目的。 第二节 衍射分析方法概述 衍射分析方法是以材料结构分析为基本目的的现代分析方法．电磁辐射或运动电子束、中子束等与材料相互作用产生相干散射(弹性散射)，相干散射相干涉的结果——衍射是材料衍射分析方法的技术基础。 衍射分析包括x射线衍射分析、电子衍射分析及中子衍射分析等方法。 一、x射线衍射分析 来源： x射线照射晶体，晶体中电子受迫振动产生相干散射，同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波，各原子散射波相互干涉．在某些方向上一致加强，即形成了品体的衍射波(线)．衍射方向和衍射强度是据以实现材料结构分析等工作的两个基本特征．衍射方向以衍射角即入射线与衍射线的角2 θ表达，其与产生衍射晶面之晶面间距d， 及入射线波长λ的关系。即衍射产生的必要条件遵从布拉格方程 2dsinθ＝λ 多晶体的衍射方法： 多晶体x射线衍射分析基本方法为衍射仪法与照相法。照相法以光源(x射线管)发出的单色光(特征x射线)照射多晶体(圆柱形)样品，用底片记录产生的衍射线，用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片记录称为德拜法；用平板底片记录者称为针孔法．较早的x射线分析多采用照相法，而德拜法是常用的照相法，一般称照相法即指德拜法，德拜法照相装置称德拜相机。 衍射仪法分析装置称衍射仪，由光源、测角计、检测器(计数管)、辐射测量电路(信号处理器)及读出部分组成。衍射仪法以单色光照射多晶体(平板)样品，检测器与样品台同步转动，扫描接收衍射线并转换为电脉冲信号，再经信号处理并记录或显示，得到 (衍射强度)一2 θ曲线．近年来衍射仪法己在绝大多数场合下取代了照相法，成为衍射分析的主要方法． 单晶体的衍射方法： 单晶体X射线衍射分析的基本方法为劳埃法与周转晶体法．劳埃法以光源发出的复合光即连续X射线照射置于样品台上不动的单晶体样品，用平板底片记录产生的衍射线．底片置于样品前方者称为透射劳埃法，底片处于光源与样品之间者称为背射劳埃法．劳埃法照相装置称劳埃相机． 周转晶体法以光源发出的单色光照射转动的单晶体样品，用以样品转动轴为轴线的圆柱形底片记录产生的衍射线．周转晶体法应用较少。 四圆衍射仪是近年来在综