第八章 显微分析.ppt

聚合物结构分析 第八章 显微分析 4．二次电子 二次电子的能量较低，约为0～50eV，大部分为2～3eV，发射深度一般不超过5～10nm。试样深处激发的二次电子没有足够的能量逸出表面。二次电子的强度与试样表面的几何形状、物理和化学性质有关，因此二次电子像能够表征试样表面丰富的细微结构。 5．背散射电子 背散射电子的能量较高（高于50eV)，发射深度约为10nm～1μm。背散射电子的强度与试样表面形貌和组成元素有关。 6．俄歇电子 从高能级跃迁到低能级而电离逸出试样表面的电子称为俄歇电子（Auger Electron）。每一种元素都有自己的特征俄歇能谱，因此可以利用俄歇电子能谱进行轻元素和超轻元素的分析（氢和氦除外）。 7．吸收电子 入射电子与试样作用后，由于非弹性散射失去一部分能量而被试样吸收，称为吸收电子。用一高灵敏度的电流表可测量出样品的吸收电流值，吸收电流经过适当放大后成像，即形成系数电流像，它的衬度明暗与背散射电子和二次电子像相反。吸收电子与入射电子强度之比和试样的原子序数、入射电子的入射角、试样的表面结构有关。 8．透射电子 当试样的厚度小于入射电子穿透的深度时，一部分入射电子与试样作用引起弹性散射或非弹性散射透过试样的电子称为透射电子。透射电子显微镜就是利用透射电子成像的。如果试样很薄（几十个纳米）时，则透射电子主要是弹性散射电子，这时成像比较清晰，电子衍射斑点也比较明锐；如果试样比较厚，成像模糊，电子衍射斑点也不明锐。 （二）电子的波长 快速运动的电子具有波粒二向性，电子作为波的性质，其重要特征是电子的波长。 （nm） （8-12） 表8-1 不同加速电压下的电子波长 （三）电子透镜 1．静电透镜 2．磁透镜 （四）电子透镜的像差 如果从物面上一点向不同方向发出的电子都会聚到像平面上一点，像与物是几何相似关系，它们之间只是一个放大倍数M的比例关系，这是理想成像（高斯成像）。 理想成像的条件是：场分布严格轴对称；满足旁轴条件，即物点离轴很近，电子射线与轴之间夹角很小；电子的初速度相等。在理想成像情况下，电镜中的物镜、中间镜、投影镜可以借用光学薄透镜成像公式。 实际的电子透镜在成像时，由于偏离理想条件而会造成电子透镜的各种像差。像差的存在影响图像的清晰度和真实性，从而限制了电子显微镜的分辨本领。 1．几何像差 它是由于透镜磁场几何上的缺陷产生的像差，包括球面像差（球差）、像散和像畸变。 2．色差 色差是由于成像电子波长（或能量）变化引起透镜焦距变化而产生的一种像差。 （五）电子透镜的分辨本领和放大倍数 在电子图像上能分辨开的相邻两点在试样上的距离称为电镜的分辨本领（或称点分辨领域或点分辨率）。它表征电镜观察物质微观细节的能力，是标志电镜水平的首要指标，也是电镜性能的主要综合指标。放大倍数（放大率）等于肉眼分辨率（0.25mm）除以显微镜的分辨率。 光学显微镜的分辨率约为光波波长的一半（2.5×10-4mm），因此光学显微镜最大放大倍数是1000，超过这个数值并不能得到更多的信息，而仅仅是将一个模糊的斑点再放大而已。多余的放大倍数称为空放大。 电子的波长与加速电压有关，200kV电镜的放大倍数为106数量级，即分辨率比光学显微镜高103，点分辨率为0.19nm，晶格分辨率为0.14nm，目前高水平仪器的晶格分辨率可达0.05nm，基本可以在底片上记录下原子的图像，清晰地反映原子在空间的排列。 （六）像的衬度 像的分辨率、放大倍数和衬度是电镜的三大要素，一幅高质量的图像应具备这三方面的要求。 电子显微镜照片的反差即衬度，按其产生的原理可分为三类：散射衬度、衍射衬度和位相衬度。前两者统称为振幅衬度。 1．散射衬度 这是由于样品对入射电子的散射而引起的，它是非晶态物质形成衬度的主要原因。 2．衍射衬度 样品对电子的衍射引起的，是晶体样品的主要衬度。 3．位相衬度 位相衬度是由于散射波和入射波在像平面上干涉而引起的衬度，是超薄样品和高分辨像的衬度来源，可观察到分子像和原子像。 二、透射电镜的结构 透射电子显微镜由三部分组成，即电子光学系统、真空系统和电子学系统。 （一）电子光学系统 电子光学系统是电子显微镜的的基础，其核心是磁透镜。 图8-24 透射电子显微镜电子光学部分结构示意图 1-灯丝；2-