2014执业药师考试药学专业知识一药物分析理论..docVIP

2014执业药师考试药学专业知识一药物分析理论 固体药物制剂的常规检查的试剂与器材 l、材料 　　维生素B1片(规格 10mg)，对乙酰氨基酚片(规格 0.5g) ，诺氟沙星胶囊(规格 0.1g)。 　　2、器材 　　烧杯(1000ml 2只) 　　电子天平，崩解时限测定仪，电热恒温干燥箱，温度计(2根)，研钵，扁形称量瓶(8只)，培养皿(4个)，干燥器(1只)。 干燥失重测定法 干燥失重是指药物在规定条件下，经干燥后所减失的重量，根据所减失的重量和取样量计算供试品干燥失重的百分率。干燥失重检查法主要控制药物中的水分，也包括其他挥发性物质如乙醇等。 固体药物制剂的常规检查的数据记录及处理 　 样品名称： 来源： 批号： 　　维生素B1片 　　对乙酰氨基酚片 　　诺氟沙星胶囊 　　现象 结论 　　(一)性状 　　维生素B1片 　　对乙酰氨基酚片 　　诺氟沙星胶囊 　　(二)片剂的常规检查 　　1、维生素B1片的重量差异检查 　　20片维生素B1片的总重 　　平均片重 0.3g 　　重量差异上限 　　重量差异下限 　　维生素B1片的每片重量 　　判断 　　结论 　　2、对乙酰氨基酚片的重量差异检查 　　20片对乙酰氨基酚片的总重 　　平均片重 0.3g 　　重量差异上限 　　重量差异下限 　　对乙酰氨基酚片的每片重量 　　判断 　　结论 　　(三)胶囊剂的常规检查 　　诺氟沙星胶囊的装量差异检查 　　20粒诺氟沙星胶囊的总重 　　平均粒重 0.3g 　　装量差异上限 　　装量差异下限 　　诺氟沙星胶囊的每粒重量 　　判断 　　结论 　　(四) 干燥失重 　　干燥前称量瓶+粉末重 　　需干燥的药粉重 　　干燥开始时间 　　干燥结束时间 　　干燥后称量瓶+粉末重 　　干燥后药粉重 　　干燥失重计算公式 固体药物制剂的常规检查的实验步骤 (一)性状 　　观察维生素B1片的性状,本品为白色片。 　　观察对乙酰氨基酚片的性状,本品为白色片。 　　观察诺氟沙星胶囊的性状,本品内容物为白色至淡黄色颗粒和粉末。 　　(二)片剂的常规检查 　　l、重量差异检查 　　分别取维生素B1片20片、对乙酰氨基酚片20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重相比较，按表中的规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度l倍。 　　2、崩解时限检查 　　将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，烧杯内盛有温度为(37±1)℃的水，调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15 mm处，并使升降的金属支架上下移动距离为55 mm±2 mm，往返频率为每分钟30-32次。 　　取维生素B1片6片、对乙酰氨基酚片6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查，各片均应在15min内全部崩解。如有l片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 　　(三)胶囊剂的常规检查 　　l、装量差异检查 　　取诺氟沙星胶囊20粒，分别精密称定重量后，倾出内容物(不得损失囊壳)，再分别精密称定囊壳重量，求得每粒内容物的装量与平均装量。每粒的装量与平均装量相比较，按表中的规定，超出装量差异限度的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度l倍。 　　2、崩解时限检查 　　取诺氟沙星胶囊6粒，按片剂的装置与方法(如胶囊漂浮于液面，可加档板)检查。硬胶囊应在30min内全部崩解。如有l粒不能完全崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。 　　(四)干燥失重 　　取已检查过重量差异的对乙酰氨基酚片8片，研细后取粉末约1.0g，置105℃干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定。并将供试品平铺于瓶底，将称量瓶放入洁净的培养皿中，瓶盖取下，置称量瓶旁，放入恒温干燥箱内，调节温度至105℃(2℃)，干燥2-4小时。取出后迅速盖好瓶盖，置干燥器内放冷至室温，迅速精密称重。计算减失重量。 葡萄糖注射液质量检查 实验原理 　　(一)鉴别 　　葡萄糖分子中含有羰基，具还原性，能还原碱性酒石酸铜试液(斐林试液)生成氧化亚铜红色沉淀。 　　(二)葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查 　　采用紫外分光光度法检查5-羟甲基糠醛的含量。利用5-羟甲基糠醛在284nm波长处有最大吸收。本品每100ml中含1.0g葡萄糖的水溶液在284nm波长处的吸收度不得大于0.32。 　　(三)含量测定 　　葡萄糖采用旋光法测定其含量。根据测得供试品的旋光度与2.0852相乘,计算出葡萄糖在供试品中的百分比浓度和标示量的百分比。 固体药物制剂常规检查的注意事项 l、片剂的重量差异限度和胶囊剂装量差异限度的判断，首先应确定片剂(或胶囊剂)的平均片重(或平均装量)是0.3g以上还是以下，再根据要求计算出片重(或装量)的