气相色谱法3毛细管气相色谱法.pptVIP

毛细管气相色谱法 毛细管气相色谱法的起源 1956年，Martin提出使用0.2mm内径色谱柱的建议。 1957年，Golay提出理论推断：毛细管内径不仅决定对气流的阻力，而且决定板高。并用长1m内径0.8mm、内涂固定液的柱子进行实验，获得效能极高的色谱柱。 毛细管色谱法的发展的三个阶段 第一阶段 (1957～60年代末) 1958年Golay提出壁涂毛细管色谱速率理论（阿姆斯特丹色谱会议）； Dijkstra提出动态涂柱法； William报道与毛细管匹配的FID,使灵敏度提高； Desty发明毛细管拉制机； 提出分流法，解决了毛细管色谱的进样问题； 存在的问题：毛细管内壁光滑，不易涂渍；玻璃柱表面羟基的吸附；玻璃柱易断。 45m×0.25mm不锈钢柱，邻苯二甲酸二(十八酯)（1958年阿姆斯特丹气相色谱会议） 第二阶段 （20世纪70年代） 该阶段主要是玻璃内壁处理技术的发展：Novotny采用气态HCl腐蚀玻璃内壁；Schieke用氟醚处理，使生成氧化硅须状层；Halasz发明载体涂层开管柱（SCOT) 第三阶段 （20世纪70年代末～） 1979年，借用拉制光导纤维的技术，Dandeneau拉制出石英弹性毛细管柱。 大孔径(内径大于0.53mm)的应用。 毛细管色谱柱 内径0.1～1mm，长度10～300m 理论板数：2000～5000/m，总柱效最高可达106。