注射用盐酸克林霉素方法学研究原始记录.docVIP

方法学研究测定原始记录 第 页 共 页 样品名称 注射用盐酸克林霉素 试验名称 系统性适用性试验 检验依据 中国药典2010年版二部附录Ⅴ D（高效液相色谱法） 高效液相色谱仪 安捷伦1260 色谱条件 色谱柱：C18 5um，4.6×250mm ；以磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵2.88g，加水溶解并稀释成1000ml，用80％磷酸溶液调节pH值至3.0)-甲醇(210:300)为流动相；检测波长为214nm。 试验过程 对照品来源：中国药品生物制品检定所；含量：86.0%；批号：130422-200705 精密称取克林霉素对照品W对照 mg，置于10ml容量瓶中，用流动相定容至刻度，即得对照品溶液，作为系统适用性试验，取10ul注入液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按克林霉素峰计算，应不低于1300。 试验结果 结果： 方法学研究测定原始记录 第 页 共 页 样品名称 注射用盐酸克林霉素 试验名称 含量线性关系试验 检验依据 中国药典2010年版二部附录Ⅴ D（高效液相色谱法） 高效液相色谱仪 安捷伦1260 色谱条件 色谱柱： C18 5um，4.6×250mm ；以磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵2.88g，加水溶解并稀释成1000ml，用80％磷酸溶液调节pH值至3.0)-甲醇(210:300)为流动相；检测波长为214nm。 试验过程 对照品来源：中国药品生物制品检定所；含量：86.0%；批号：130422-200705 精密称取克林霉素标准品W mg，置于50ml容量瓶中，用流动相定溶至刻度，制成每1 ml含克林霉素4 mg的溶液，即得样品溶液，精密称取样品溶液置于不同量瓶中，用流动相稀释并分别制成浓度1.2mg/ml、1.6mg/ml、2.0mg/ml、2.4mg/ml、2.8mg/ml的样品溶液，分别取10μl注入液相色谱仪，以浓度为横坐标 x，以峰面积为纵坐标Y，得回归方程和相关系数；见附图。 实验结果 浓度(mg/ml) 峰面积 1.2 1.6 2.0 2.4 2.8 回归方程 R2 方法学研究测定原始记录 第 页 共 页 样品名称 注射用盐酸克林霉素 试验名称 5%对照品线性关系试验 检验依据 中国药典2010年版二部附录Ⅴ D（高效液相色谱法） 高效液相色谱仪 安捷伦1260 色谱条件 色谱柱：C18 5um，4.6×250mm ；以磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵2.88g，加水溶解并稀释成1000ml，用80％磷酸溶液调节pH值至3.0)-甲醇(210:300)为流动相；检测波长为214nm。 试验过程 对照品来源：中国药品生物制品检定所；含量：86.0%；批号：130422-200705 精密称取克林霉素标准品W样 mg,置于50ml容量瓶中，加流动相溶解并定量稀释制成每1 ml中约含克林霉素2 mg的溶液，即得样品溶液，精密称取样品溶液置于不同量瓶中，用流动相稀释并分别制成浓度0.15mg/ml、0.20mg/ml、0.25mg/ml、0.30mg/ml、0.35mg/ml的样品溶液，分别取10μl注入液相色谱仪，以浓度为横坐标 x，以峰面积为纵坐标Y，得回归方程和相关系数；见附图。 实验结果 浓度(mg/ml) 峰面积 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 回归方程 R2 方法学研究测定原始记录 第 页 共 页 样品名称 注射用盐酸克林霉素 试验名称 含量重复性试验 检验依据 中国药典2010年版二部附录Ⅴ D（高效液相色谱法） 高效液相色谱仪 安捷伦1260 色谱条件 色谱柱：C18 5um，4.6×250mm ；以磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵2.88g，加水溶解并稀释成1000ml，用80％磷酸溶液调节pH值至3.0)-甲醇(210:300)为流动相；检测波长为214nm。 试验过程 对照品来源：中国药品生物制品检定所；含量：86.0%；批号：130422-200705 精密称取克林霉素标准品 mg置于10ml容量瓶中,加流动相溶解并定量稀释制成每1 ml中约含克林霉素2 mg的溶液，A对主峰面积 。 精密称取（批号： ）样① mg，样② mg、样③ mg、样④ mg、样⑤ 、样⑥ mg；分别置25ml的容量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得作为含量样品