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第三章 药物的杂质检查
示例一 茶苯海明中氯化物检查
取本品0.30g 置200 ml量瓶中,加水50ml、氨试液3ml和10%硝酸铵溶液6ml,置水浴上加热5min,加硝酸银试液25ml,摇匀,再置水浴上加热15min,并时时振摇,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,放置15min,滤过,取续滤液25ml置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水稀释至50ml,摇匀,在暗处放置5min,与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml制成的对照液比较,求氯化物的限量.
C=10 μg/ml
V=1.5 ml
S=?
示例二 肾上腺素中酮体的检查
取本品0.2g,置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度,摇匀,在310nm处测定吸光度不得超过0.05,酮体的百分吸收系数为435,求酮体的限量
C酮体=?
V样品=100 ml
S样品=0.2 g
示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查
取对乙酰氨基酚2.0g,加水100mL加热溶解后冷却,滤过,取滤液25mL,依法检查氯化物,发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL(每1mL相当于10?g的Cl)制成的对照液比较,不得更浓。求氯化物的限量是多少?
示例四 谷氨酸钠中重金属的检查
取本品1.0g,加水23mL溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL,依法检查,与标准铅溶液(10?gPb/1mL)所呈颜色比较,不得更深,重金属限量为百万分之十,求所取标准铅溶液多少mL
习题一 磷酸可待因中吗啡的检查
取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml,加亚硝酸钠试液2ml,放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深。问限量是多少?
习题二 苯巴比妥钠中重金属的检查
取本品2.0g,加水32ml,溶解后缓缓加入1mol/L盐酸溶液8ml,充分振摇,静置数分钟,滤过,取滤液20ml,加酚酞指示液1滴与氨试液恰显粉红色,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量成25ml,依法检查,含重金属不得超过10ppm。试计算应取得标准铅溶液(每1ml相当于10μg Pb)的体积
芳酸类非甾体抗炎药物的分析
1.阿司匹林中检查的特殊杂质是 ( C)
A.水杨醛 B.砷盐 C.水杨酸
D.苯甲酸 E.苯酚
2.对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是 ( B)
A.水杨醛 B. 间氨基酚 C.水杨酸
D.苯甲酸 E.苯酚
3. 直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有( A B)
A.水杨酸
B.对氨基酚
C.阿司匹林
4. 能发生重氮化-偶合反应的药物有 (C D)
A.水杨酸
B.阿司匹林
C.对氨基水杨酸钠
D.对氨基酚
5..直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时,若滴定过程中双水杨酯发生水解反应,对测定结果的影响是 (A)
A.偏高
B.偏低
C.不确定
D.无变化
E.与所选指示剂有关
6. 芳酸类药物的酸碱滴定中,常采用中性乙醇作溶剂,所谓“中性”是指( B)
A. pH=7
B.对所用指示剂显中性
C.除去酸性杂质的乙醇
D.对甲基橙显中性
E.对甲基红显中性
7.简述阿司匹林片两步滴定法的原理与操作要点。
8.三种滴定法的比较:
第八章
1.盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有(A.B )
A. 重氮化—偶合反应
B. 羟肟酸铁盐反应
C. 氧化反应
D. 磺化反应
E. 碘化反应
2.采用亚硝酸钠法测定含量的药物有(C.D )
A. 苯巴比妥
B. 盐酸丁卡因
C. 苯佐卡因
D. 盐酸普鲁卡因
E. 盐酸去氧肾上腺素
3.下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者( A )
A. 乙酰水杨酸
B. 对氨基水杨酸钠
C. 对乙酰氨基酚
D. 普鲁卡因
E. 苯佐卡因
4.亚硝酸钠滴定法中,加KBr的作用是( B )
A
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