环境监测新技术与考试重点.docxVIP

预处理部分1、固相萃取的原理，特点，应用范围原理：固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE）是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。（它可以达到①从样品中除去对后续分析有干扰的物质；②富集痕量组分；③变换样品溶剂，使之与分析方法相匹配；④原位衍生⑤样品脱盐；⑥便于样品的储存和运送。主要的作用是富集和净化）特点：优点6条(1)简单、快速和简化了样品预处理操作步骤，缩短了预处理时间。(2)处理过的样品易于贮藏、运输，便于实验室间进行质控。(3)操作条件温和，适应的pH范围广。(4)不出现乳化现象，提高了分离效率。(5)仅用少量的有机溶剂，降低了成本。(6)易于与其他仪器联用，实现自动化在线分析。(7)处理过的样品易于储存、运输，便于实验室间进行质控。缺点：由于柱径较小，使流速受到限制，通常在1～10mL/min范围内使用；采用40μm左右的固定相填料，若采用较大的流速会产生动力效应，妨碍某些组分有效地收集；对于相对较脏的样品，容易将柱堵塞；40μm颗粒的填充柱，易造成填充不均匀，出现缝隙，降低柱效。应用：固相萃取可用于环境化学、食品、医药卫生、临床化学、生物化学、法医学等领域中复杂目标物样品微量或痕量的分离、富集和分析，具有非常广泛的应用。土壤等介质中农药残留的检测。水质分析中测定卤代烃、含氯农药、氯苯、氯酚、苯胺、硝基物、多氯联苯、多环芳烃和酞酸酯等。用于大气样品的预处理。（固相吸附溶剂萃取）。2、固相微萃取的原理，特点，应用范围原理：SPME的萃取机制就是待测物的样品基质和萃取介质（涂层）间的分配。它不是将待测物全部萃取出来，其原理是建立在待测物在固定相和水相之间达成平衡分配的基础上。特点：(1)SPME技术测定结果准确可靠，采用SPME方法测定水质中的有机化合物，线性范围大、检测限低、并具有较高的灵敏度和回收率。(2)SPEM技术操作简单快捷，成本低廉，与传统的预处理方法相比，SPME技术的操作过程显得十分简捷。(3)SPME技术可以有效掩蔽样品的基体效应。(4)SPME技术可以同时测定多种有机污染物。{萃取、净化、浓缩、进样功能于一体,具有操作简单、所需时间短、无需溶剂、用样量少、选择性强、容易实现自动化以及易于与色谱、电泳等高效分离检测手段联用等。与SPE法相比，SPME法具有萃取相用量更少、对待测物的选择性更高、溶质更易洗脱等特点}应用范围：(1)在环境监测方面的应用，SPME能准确快速地测定介质中的有机物浓度，监测其形态、结构、分布和运移规律等，从而反映环境质量状况和发展趋势，为环境管理、污染源控制、环境规划等研究提供科学依据。(2)在农药残留分析中的应用，由单一种类农药多残留分析向多品种农药多残留分析发展，且对农药的代谢物、降解物以及轭合物的残留分析给予更多的关注，已经成为现代农药残留分析方法的发展趋势。作为先进的样品前处理技术SPME在多品种农药的多残留分析过程中，也显示了其不凡的性能。(3)在食品方面的应用，固相微萃取广泛用于食品风味分析，如水果、蔬菜、调味品等食品中的风味物质的分析。3、SCFE(超临界流体萃取)的原理，特点，应用范围原理：利用超临界条件下的流体作为萃取剂，从气体、液体或固体中萃取出环境样品中的待测成分，以达到某种分离目的的一项新型分离技术。它是利用超临界流体的强溶解能力，从化学物质、动物、植物中萃取有效成分，再通过减压或升温将其释放出来的过程。{在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小不同的成分依次萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随密闭体系压力的增加而增加，同时极性增大利用程序升压可将不同极性的成分进行分步萃取。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。}特点：极高的选择性，通过降压或升温降低密度来分离萃取效率高、萃取时间短(数分钟至数小时)、后处理简单且无二次污染，还可与GC，GC/MS，TLC，HPLC及SFC等分析仪器联用，可进一步提高环境样品的分析速度与精度，还可实现对环境样品的现场检测，是一种新型的环境样品预处理技术。但是设备的一次性投资较大，运行成本高。应用范围：1、大气样品分析：结合固体吸附剂进行有机污染物的富集浓缩。如多环芳烃（PAHs）、多氯联苯（PCBs）、脂肪烃、邻苯二甲酸酯等。2、土壤样品分析：PAHs、PCBs、石油烃、有机金属化合物、染料。