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水样中氨氮测定方法分析研究 　　【摘 要】本文对水样中氨氮的测定方法进行综合分析，总结出各种方法的优缺点，以方便分析人员针对不同的水样，选择合适的方法对氨氮的含量进行测定，这对减轻分析者的劳动强度，具有积极的现实意义。 　　【关键词】水样；氨氮；测定方法；分析研究 　　【中图分类号】X832 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484（2014）02-0979-02 　　水样中的氨氮是指以游离氨（NH3）或铵离子（NH4+）形式存在的氮，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水以及农田排水，此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用还原为氨。氨氮是水质监测中的重要指标，有助于评价水体被污染和“自净”状况。氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用，对人体也有不同程度的危害。目前水样中氨氮的各种分析测定方法简要综述如下。 　　1 分光光度法 　　分光光度法是氨氮分析中最常用的方法，具有较好的灵敏度和选择性，也是国标中推荐的方法之一，主要包括纳氏试剂法、水杨酸-次氯酸盐比色法、靛酚蓝光度法等。 　　1.1 纳氏试剂法 　　纳氏试剂法[1，15]原理为碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在波长420nm范围内具有强烈吸收，从而实现水中氨氮的测定。水样中有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，当测定含有此类物质的污水时须作适当的前处理，以消除其对测定结果的影响，如对金属离子的干扰，可加入适量的酒石酸钾钠掩蔽加以消除。本法适用于测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的含量。最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。纳氏法具有操作简单、快速、灵敏、准确等优点，但其对显色剂的要求比较高。同时纳氏试剂有毒，对环境造成一定的污染，实验时应谨慎使用。 　　1.2 水杨酸-次氯酸盐比色法 　　水杨酸-次氯酸盐比色法[2，15]原理是在亚硝基铁氰化钠存在下，氨氮在碱性溶液中与水杨酸盐-次氯酸盐反应生成蓝色化合物，在波长697nm处具最大吸收。本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。水杨酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法与纳氏法相同，但对试剂要求严格。操作复杂，耗时。 　　1.3 靛酚蓝光度法 　　靛酚蓝光度法[3]原理为水中铵态氮在强碱性介质中与苯酚和次氯酸钠作用，生成稳定的水溶性染料靛酚蓝。在含氮0.01mg/L-0.5mg/L的范围内，吸光度与铵态氮含量成正比，可在625nm处比色测定。李时平[]针对水样中金属离子的干扰现象研究发现显色液中有0.8mmol/L的EDTA时，测定不同类型污水中氨氮含量都能得到较为满意的结果。靛酚蓝比色法具有较高的准确度、精确度和敏感度；.所需试剂的配制安全、简便；该法灵敏度可达0.01 mg/L，比纳氏法高，适合于监测氨氮含量低的水体。 　　2 电化学分析法 　　2.1 氨气敏电极法 　　氨气敏电极为一复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，以银-氯化银电极为参比电极。原理为氨气敏复合电极置于盛有0.1mg/L氯化铵内充液的塑料套管中，套管底部有仅有氨气能通过的气敏膜。通过控制水样PH值使铵盐转化为氨，氨气进入内充液后，反应如下：NH3+H2O=NH4++OH-，结果内充液的PH值随氨的进入而增高，使玻璃电极电位发生变化，当溶液离子强度、酸度、性质和电极参数恒定条件下测得的电位值与水样中氨浓度符合能斯特方程，由此，可从测得的电位值确定水样中氨氮的含量。此法特别适合实验室大量水样氨氮的测定及高浓度氨氮废水的测定。陈雨艳等[4]用氨气敏电极法和纳氏法分别对城市污水氨氮进行测定，发现两种方法测定的数据基本吻合。本法操作简便，测定范围宽，色度和浊度对测定没有影响，水样不必进行预蒸馏。但该法易受高浓度离子的影响，特别是待测溶液中含有机成分则会对测定造成较大影响。 　　2.2 吹脱-电导法 　　其原理是在90℃的温度条件下，水样中铵离子变成氨分子，之后使用气体将水样中的氨氮吹出，用5mol/L硫酸吸收，吸收液电导率的变化量在一定浓度范围内与氨氮吹出量成正比。该方法的精密度和准确度均较好，方法的最低检出限为0.1mg/L，较适合于氨氮含量较低的水样测定，王维德等[5]根据该方法原理研制出了氨氮在线自动分析仪，测定的相对误差在2.8%以内，方法准确可靠，实现了在线的仪器自动化检测。 　　2.3 离子选择电极法 　　铵离子选择电极法的原理是在能斯特理论基础上，用带有敏感膜的可以对离子或分子态物质有选择性响应