白酒中铅的石墨炉原子吸收法测定方法研究.doc

《酿酒》2013年第2期93页-97页 白酒中铅的石墨炉原子吸收法测定方法研究 张志刚1，2 向双全1，2 甘肃省固态发酵工程技术研究中心 甘肃 徽县 742308； 2.金徽酒股份有限公司 甘肃 徽县 742308 摘要：目的：建立石墨炉准确高效测定蒸馏酒中铅含量的方法。方法：以石墨炉测定蒸馏酒中重金属铅含量为宗旨，考察样品前处理、灰化温度、原子化温度、基本改进剂等因素。结果：通过实验条件优化，样品峰的拖尾现象得到解决，背景峰面积显著减小，灵敏度、精密度、准确度得到提高，校正曲线从原来的0.999869提高到0.999923。结论：该方法能最大程度改善样品峰的前延、双峰和拖尾现象，具有简洁、高效、准确、灵敏度高的优点，对于蒸馏酒铅含量测定方法提供一定的参考，结果达到国家标准要求。 关键词：石墨炉；蒸馏酒；样品前处理；灰化温度；原子化温度；铅含量 由于蒸馏酒在生产加工过程中原辅材料、生产储存设备、包装材料含有铅，造成蒸馏酒中含有铅。因此铅是蒸馏酒中主要的卫生指标，是卫生学评价的必测项目。国标方法GB／5009.12—2003和GB／5009.90—2003规定用硝酸、高氯酸湿法消化，此方法前处理过程较为烦琐。考虑蒸馏酒经发酵蒸馏后基体中其它固形物质含量极少，主要成分是水、乙醇以及微量呈香呈味物质。因此测定蒸馏酒中铅可采用石墨炉原子吸收法直接测定其含量。铅是公认的影响中枢神经发育的环境毒素之一。据了解，铅元素进入人体后，除极少部分排出体外，大部分溶于血液中，主要损害神经系统、造血系统、消化系统和肾脏，还损害人体的免疫系统，使机体抵抗力下降，铅对婴幼儿及学龄前儿童智力发育危害极大[1-5]。鉴于铅对人类健康百害而无一益，所以铅含量大小也是衡量传统固态白酒质量的优劣的重要指标之一。 铅的测定通常采用石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法[6-9]。二硫腙比色法灵敏度差且操作繁琐；火焰原子吸收光谱法灵敏度低，无法满足蒸馏酒中铅的测定；氢化物原子荧光光谱法灵敏度较高，但测定时条件控制要求严格，操作也较繁琐；本文采用低温水浴除去乙醇和大部分水，加入硝酸消化，再用石墨炉原子吸收法测定蒸馏酒中铅含量。本方法消除了蒸馏酒中乙醇的干扰，能准确、快速测定蒸馏酒中铅的含量。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 1.1.1 仪器 所用的玻璃仪器均用硝酸（1+5）浸泡过夜，用纯水反复冲洗，最后用去离子超纯水冲洗干净。 (1) 美国PE 公司AA800 型原子吸收光谱仪，（配横向加热石墨炉和纵向Zeeman 扣背景装置以及AS-800自动进样器）；(2) WinLab32-AA 光谱数据工作站（美国PE 公司）；(3) 致冷水循环器；(4) 铅空心阴极灯；(5)横向加热平台石墨管； 1.1.2 试剂 (1) 去离子超纯水；(2) 硝酸(3) 硝酸溶液（1+99）(4) 磷酸二氢铵溶液（5g/L） 称取0.5g 磷酸二氢铵溶于去离子水，并用去离子水稀释至100ml。(5) 铅标准贮备液（1000ug/ml）介质为10%硝酸(进口) (6) 铅标准使用液（20ng/ml）准确吸取铅标准贮备液2.00ml 于100ml 容量瓶中，加硝酸溶液（1+99）定容，摇匀。此液每毫升相当于20ug 铅。再取此液5.00ml 于100ml容量瓶中，加硝酸溶液（1+99）定容，摇匀。此液每毫升相当于1.0ug 铅。再取此液2.00ml于100ml 容量瓶中，加硝酸溶液（1+99）定容，摇匀。此液每毫升相当于20ng 铅。 2 方法 2.1 实验原理 原子分光光度法是用校正曲线进行定量一种动态分析方法，有标准曲线法、标准加入法等，其中最常用的是标准曲线定量方法，由低浓度到高浓度依次测定各标准溶液的信号强度值，以信号强度为纵坐标，待测元素浓度为横坐标，绘制标准曲线，在同样的测试条件下，测定待测试样的信号强度值，由标准曲线求得待测试样溶液中被测元素的浓度。但在石墨炉法测定重金属元素含量时，如果样品的峰形不理想，用其它方法也不能改善时，需要用标准加入法，将标准溶液由少到多呈一定的梯度加入到样品溶液中，通过标准加入法校准曲线救求出样品的浓度。 2.2 实验条件的选择 2.2.1 蒸馏酒的前处理方法 取样10ml，加ml硝酸，常温放置10分钟产生氮氧化合物气体减弱后放低温加热消解至1-2ml，注意防止炭化。加水少量赶酸1-2次，至1-2ml。定容10ml。nm，灯电流6mA，狭缝0.7nm，横向加热，纵向塞曼背景校正，进样体积20μL。石墨炉升温程序如表1。 表1 石墨炉升温程序 步骤 温度(°C) 斜坡时间(秒) 保持时间(秒) 载气流量（ml/min） 干燥1 100 15 2 250 干燥2 110 10 20 250 干燥3 13