干法三个阶段 ①炭化 脱水 ②灰化 除去碳、氢、氧 灰化完全标志:样品成为无黑色颗粒的灰 白色粉末状残渣。 ③溶解 用稀盐酸溶解灰白色粉末状 灼残渣的无机盐或氧化物 后过滤待用。 1.优点:是有机物被破坏彻底,操作简单, 使用试剂少,适用于大批量样品的 分析测定。2.缺点:是砷、汞、铅等金属容易在高温下 挥发损失。3.灰化助剂有两类:①乙醇、硝酸、碳酸铵、过氧化氢,灼烧后完全消失,不增加残灰质量,可加速灰化。②氧化镁、碳酸盐、硝酸盐,与灰分混杂,使碳粒不被覆盖,所以燃烧完全,应同时做空白试验。 ①优点是加热温度较干法低,减少了金属挥发逸散的损失。 ②缺点是会产生大量有毒气体,操作需在通风柜中进行。耗用试剂较多。 消化初期,产生大量泡沫,易冲出瓶颈,造成损失,需操作人员随时照管,操作中还应控制火力,注意防爆。必须做空白试验。 1. 溶剂的选择 与水互溶的有机溶剂,不适用液液萃取。如低分子量的醇、酮、醛、乙腈。
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