油酸包覆微纳钨酸铅的改性研究1.docVIP

第1章 绪 论 1.概述 人类对大自然的认识从宏观物体开始于，又来源于微观粒子，但是却对纳米粒子了解不多。1959年，诺贝尔奖获得者查德·费曼在原子和分子水平上操纵和控制物质的设想被视为纳米科技萌芽的标志[1]。纳米科学技术终于在80年代末诞生了，而今正在蓬勃发展。它的主要内容为：在纳米尺寸范围内认识和改造自然，通过直接操纵和安排原子、分子而创造新物质。它的出现标志着人类改造自然的能力已延伸到原子、分子水平，标志着人类科学技术己进入到了纳米科技时代。许多专家预测，纳米科技必将成为21世纪的主导新术之一[2]。 纳米材料科学——胶体化学、凝聚态物理、原子物理、固体化学、配位化学、化学反应动力学和表面、界面科学等多种学科交叉汇合而出现的新学科生成点。物理学上的“超微”(纳米)是指从功能材料的角度出发，当固体颗粒尺寸逐渐在光、电、磁、热及催化等性质上与宏观物体有很大差异时，此时的颗粒尺寸就进入超微粒的范畴了，“超”的含义是表明它与大块物质相比较具有显著不同的性质。一般而言，当粒子直径在1～100nm时，他们的物理性质与宏观物体差异较大，所以把此区间的粒子称为纳米粒子。 由上述分析可知，颗粒粒径的大小很大程度上决定了纳米粒子的优异性能。而如何克服由超微化而导致的颗粒团聚现象，关键点在于：纳米材料性质稳定和功能发挥。纳米钨酸铅是一种非常重要的高功能精细无机材料，有着广泛的应用前景[3]。它常常是作为一种无机填料，与其它组分配伍。但是钨酸铅是一种极性物质，在有机介质中不易分散，大大的限制了其应用范围。针对以上问题，本文致力于探讨在微纳钨酸铅的制备过程中，各种影响因素对颗粒粒径、团聚程度、亲油性质的影响。科学合理的制定工艺路线，确定钨酸铅粉体制备工艺；通过对微纳钨酸铅进行油酸包覆改性，以提高其与有机物的配伍能力，对其亲油性、在有机介质中的分散性进行评价，寻找最适宜的改性工艺条件。 自从1984年德国科学家Gleiter等人首次用惰性气体凝聚法成功地制得铁纳米微粒以来[4]，超细粉体的制备、性能和应用等各方面的研究取得了重大进展，其中超细粉体制备方法的研究仍然是目前十分重要的研究领域。超细粉体的研究现已从最初的单相金属发展到了化合物、合金、金属-无机载体、金属-有机载体和化合物-无机载体等复合材料以及纳米管、纳米纤维（线、棒或带）等一维材料。 随着研究的发展，制备方法也日新月异，如超细粉体的制备方法有： （1）液相沉淀法[5]，即将可溶性盐类溶于水或溶剂中，采用添加沉淀剂、水解剂，或用蒸发、浓缩等方法使之沉淀，关键是控制成核产生的晶核的生长速度，并抑制颗粒在成核、生长、沉淀、干燥和煅烧过程中的团聚，获得超细颗粒。 (2 ) 电解法[6]，该法包括水溶液电解和熔盐电解两种。用此法可制得很多用通常方法不能制备或难以制备的金属超微粉，尤其是负电性很大的金属粉末，还可以制备氧化物超微粉。用这种方法得到的粉末纯度高，粒径细，成本低，适于扩大化和工业生产。 （3）溶液蒸发法[7]，即将物质溶于水或溶剂，采用喷雾干燥、喷雾热分解或冷冻干燥，获得相应金属氧化物超细粉体，此法纯度高，粒度均匀，但能耗大，成本较高。 （4）溶胶凝胶法[8]，即利用金属盐或金属醇盐水解，聚合成均匀凝胶，经干燥和热处理得到相应氧化物的超细粉体，此法在室温下进行，计量准确，可获得单一、混合或掺杂的超细粉体，应用十分广泛，近年来此法结合低温蔓延燃烧法，克服了溶胶凝胶法在热处理或煅烧过程中的结团现象，实用价值很高。 （5）机械粉碎法[9]，即采用新型的高效超级粉碎设备，如高能球磨机、超音速气流粉碎机等将脆性固体逐级研磨、分级、再研磨、再分级，直至获得超细粉体，适用于无机矿物和脆性金属或合金的超细粉体生产。 （6）固相反应法[9],即不用水或溶剂，使二种或几种反应性固体在室温或低温下混合、研磨或再煅烧，得到所需超细粉体，此法工艺较简单，无污染或污染很少，产率高，能耗低，但获得超细粉体易结团，可以通过表面改性方法解决，是很有前途的一类新方法。 （7）蒸发冷凝法[10],即通过电弧放电、电阻加热、高频感应加热、等离子体加热、电子束和激光，在高真空或充满Ar、N2气等保护性气体中使金属或合金受热熔融，蒸发气化，分散、冷凝成超细颗粒，粉体通过离心、过滤或收集装置将超细颗粒粉体与气体分离，此法适用于金属或合金超细粉体制备，产品表面无污染，纯度高。 （8）激光气相沉积法[11],即利用添加了光敏剂的反应性气体对特定波长激光能量的高选择性吸收，引起光敏热分解和进一步诱导一系列化学反应，在气相中生成超细颗粒粉体，沉积下来，该法可获得单一或混合金属氧化物、碳化物或硅化物超细粉体，已经实现工业规模制备。 近年来，随着对超细粉体研究的深入，在超细粉体的制备技术上又涌现出许多新工艺和新方法。如