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实验一 N-甲基-N-苄基吗啉盐酸盐离子液体的合成及性能 一、简介 　　室温离子液体(RTILs)，主要指由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的，在室温或近于室温下呈液态的盐类。室温离子液体蒸汽压低、液态温度和电化学窗口范围宽、热稳定性高。本实验合成N-甲基-N-苄基吗啉盐酸盐型离子液体。 二、实验原理 合成N-甲基-N-苄基吗啉盐酸盐的反应式如下： 三、仪器设备及药品： ?水浴锅??? ?? ?? 加热磁力搅拌器采用KBr压片法。 实验二 甘氨酸锌螯合物的及表征 一、实验目的 1、根据文献综述氨基酸微量元素螯合物的制备方法； 2、掌握微波固相合成制备甘氨酸锌螯合物的方法； 3、熟悉红外光谱仪、XRD、热分析仪的使用方法。 二、实验原理 氨基酸和微量元素都是生物体必需的营养要素。氨基酸是构成蛋白质的基本结构单元，如甘氨酸、天冬氨酸和赖氨酸都属于生命体必需的天然氨基酸；微量元素直接或间接地参与机体几乎所有的生理和生化功能，对生命活动起着极为重要的作用。氨基酸微量元素螯合物是目前研制的新一代营养制剂，既能充分满足生命体对微量元素的需要，又能达到补充氨基酸的双重功效。 目前, 氨基酸螯合物的合成主要采用水体系合成法。但是在生产技术上, 此法存在工艺周期长, 成本高, 废液污染等缺点。微波作为一种电磁波, 能高速促使分子极化旋转, 增加反应物分子的碰撞频率。微波加热的非传导性加热效应, 可以加速化学反应的进行。近年来, 低热固相反应是现今所提倡的绿色化学工业生产中一种节能、高效、减污的合成方法。微波辐射辅助固相合成,能简化反应步骤、缩短反应时间、方便分离产物、提高产率和产品纯度。 三、仪器与试剂 1、仪器：型傅立叶变换红外光谱仪；X射线衍射仪；差热分析仪；微波炉； 2、试剂：甘氨酸（AR）、ZnCl2、Zn（Ac）2、Zn（NO）、ZnO（AR）、95%乙醇（AR）。 实验内容 1、螯合物的合成 甘氨酸7. 50g(100mmol)与适量的ZnCl2、Zn（Ac）2、Zn（NO）、ZnO（按1:1mol比）在玛瑙研钵中混合研磨,滴加少量95%的乙醇润湿反应物,使反应物体积膨胀研磨反应20min后放入微波炉中,在中档微波功率辐射1min,取出重复上述操作2次。将固体物用热水溶解趁热过滤滤液缓慢加热浓缩至晶膜出现为止冷却析出淡黄色晶体抽滤滤饼用95%的乙醇洗涤后于干燥器中放置1周得螯合物 螯合物的表征 ① 红外光谱分析：甘氨酸和甘氨酸铜螯合物的IR光谱比较。 ② 热分析：对所得样品进行热重和差热分析，考察其热稳定性。 ③ XRD：对所得样品进行 X-射线衍射分析，可以知道样品的晶型，也可以知道所得产物是否含有杂相物质。四、数据处理 1、计算产率。 2、根据甘氨酸和甘氨酸铜螯合物的IR光谱图，比较两者氨基和羰基特征吸收峰的位置，说明产生位移的原因，进一步确认螯合物的生成。 3、根据TG、DTA、XRD的数据进行分析螯合物的热稳定性及组成。 五、思考题 1. 微波法制备有何优点？ 2. 固相合成与传统的水体系合成相比，有何优缺点？ 参考文献 张红漫, 陈国松, 冯改霞等. 单项氨基酸微量元素螯合物的研究. 氨基酸和生物资源, 2002, 24(4): 46-50 张红漫, 陈国松, 仪明君等. 复合氨基酸铜螯合物的研究. 氨基酸和生物资源, 2002, 24(2): 37-40 3. 曾仁权, 钟国清. 甘氨酸钙螯合物的微波固相合成与表征. 合成化学, 2004，12(6)：591-594 了解液相制备三氧化二锰纳米晶体的方法。 了解粉末X射线衍射分析的基本原理和操作 实验原理 纳米材料是指由极细晶粒组成、尺寸在纳米量级1~100nm的固体材料。由于这种材料的尺度处于原子簇和宏观物体的交接区域，因此具有表面效应，并产生奇异的力学、电学、磁学、光学、热学和化学等特性，实现直接为人类按需要排布原子、制造出性能独特的产品的理想。 纳米材料的合成方法总体上可分为气相法、液相法和固相法。气相法还可以分为气相冷凝法、活性氢—熔融金属反应、建设法和化学气相沉积法等。液相法也可以进一步分为溶胶—凝胶法、沉淀法、喷雾法和水热法等。固相法主要有机械研磨法。溶胶—凝胶（sol—gel）法以其较低的反应温度、所制备材料的高度均匀性和纯度以及具有各种各样的形成过程等优点吸引了众多科学家的注意。经过大约一个世纪的发展，溶胶—凝胶法逐渐成为一门独立的科学分支。溶胶—凝胶法涉及溶胶和凝胶两个概念，所谓溶胶，是指分散到液相中足够小（1~100nm）的固态粒子，分散相的重力可以忽略不计，其微粒之间的相互作用主要是短程作用力，例如范德华力、表面电荷作用力等。分散相之间的惯性主要