抗癫痫药物5,5-二苯基乙内酰脲的制备.docVIP

抗痉挛药5，5-二苯基乙内酰脲 1.1了解安息香缩合反应的原理和实验操作，学会低温及PH值控制获得高产率的安息香。 1.2了解安息香氧化反应，掌握安息香氧化反应的实验方法及薄层层析法监测反应的进程的实验方法。 1.3了解二苯异二酮和尿素制备5,5-二苯基乙内酰脲方法和反应机理。熟练掌握回流，抽滤和重结晶等实验操作。 2．实验原理 2.1 安香息的辅酶催化合成 2.2 安香息的氧化——薄层层析法检测反应的进程 2.3 抗癫痫药物5，5-二苯基乙内酰脲的合成 2.4 合成5,5-二苯基乙内酰脲的总反应式 3. 操作步骤（及装置）： 3.1 实验装置 3.2 实验步骤 3.2.1安息香辅酶的合成 3.2.1.1在150 mL圆底烧瓶中加入3.6gVB1(盐酸硫胺素)，12ml蒸馏水，30ml95% 乙醇，振荡使其完全溶解，用塞子塞上瓶口，放在冰盐浴中冷却。 3.2.1.2 用一支锥形瓶取10%NaOH溶液，也放在冰盐浴中冷却10min。 3.2.1.3?用小量筒取20ml新蒸苯甲醛，将冷透的 NaOH溶液滴加入冰浴中的园底烧瓶中，此时溶液呈黄色，并立即分批将苯甲醛加入，充分摇匀（pH:9-10）。然后按装置图装配，加入沸石。 3.2.1.4 温水浴中加热反应，水浴温度控制在60－75℃之间（不能使反应物剧烈沸腾），约80－90m