吡唑盐工艺.docVIP

胺化 1、往3000L高压釜内依次投入计量好的3.4-二氯三氟甲苯900kg、保险粉7.2kg、碘化钾1.8kg、苄基三乙基氯化氨7.2kg、二甲胺66%1650L，关闭各投料口，开启真空泵，打开反应釜上真空阀，抽真空约1分钟。 2、开搅拌，开蒸汽升温，前期升温速度可以快一点，当釜内温度达到120度左右时关小蒸汽进阀门，缓慢升温，保持釜内压力缓慢上升，直至釜内温度达到145+2度，此时注意釜内压力的变化，并作记录，每上升1KG压力做一次记录。 3、当釜内温度达到145+2度，压力18-19KG（25KG釜），在此温度下保温40小时。 6、下层料液抽至水洗釜，第一次加上批第二、三次水洗水层，搅拌15分钟后静置1小时后分层，下层料液分至料液接收罐，上层水打入回收釜。下层料液再抽至水洗釜，第二、三次分别加500L水搅拌15分钟后，静置1小时后分层，这两次水层（500L+500L）分别水至废水罐作为下一批料的第一次水洗用水。 7、含二甲胺水层转入回收釜加40-50KG片碱（单批回收），常压加热回收二甲胺（常压蒸馏至8000L接收罐，蒸馏前先往接收罐加入500L水，该釜有冷凝器，冷凝效果要好），当回收釜内温度升至85-90度时，此时基本无二甲胺蒸出，回收釜内剩下的水两批排一次，接收罐内二甲胺大于等于66%时放入二甲胺储罐。 9、前馏分三批一起做原料，3.4-二氯三氢甲苯高压釜套用，两批料蒸馏后釜内残液趁热排放掉。 氯化 二氯乙烷（或回收）2100KG，中I折百375kg，330KG磺酰氯。 温度升到35度左右关闭蒸汽，自然上升并稳定在45度左右，真空度在3-5MMHG，滴加中I，开循环水降温，滴加磺酰氯，3小时滴完，关循环水，自然反应0.5小时，温度自然上升到50度，并在50+2度反应3小时。取样分析中I含量，若小于等于10%，则降温至45+2度，通过入孔加8KG ON。 开循环水，保持此温度，滴加磺酰氯555kg，滴加结束后，再加4KG ON，滴加剩余330kg磺酰氯，滴加时间大约需要6小时，滴加完毕后关循环水，保持反应6小时，取样分析，一氯小于等于3%，反应结束。降温至30度左右，料液转至脱溶釜中。 2、二氯乙烷1300L，真空往釜内抽中I 405KG（折百），开搅拌，开废气回收系统（负压为0.01MPA-0），热水缓慢升温，45-50度滴加二氯乙烷，1小时左右滴完。 3、55-60度向釜内滴加氯化硫酰450KG，缓慢均匀滴加，约5小时滴完，滴毕缓慢升温至60-65度保温1小时，取样要求中I小于等于3%，若不合格，根据情况补加氯化硫酰。 4、缓慢降温至55-60度，投入偶氮二异丁腈6.5KG，快速关上入孔盖，55-60度滴加氯化硫酰420KG（2-3h），滴毕60-65度保温30分钟，保温毕向釜内加偶氮二异丁腈8KG，均匀滴加氯化硫酰420KG（50-55度，2-3h），滴毕，缓慢升温至60-65度保温7小时，取样分析氯化物小于等于2%。 5、打开溶剂回收系统，调节尾气真空度，保证真空大于等于-0.09MPA，升温回收溶剂，最后温度小于等于145度，无馏出物时，继续蒸半小时（回收二氯乙烷直接套用，当苯胺含量出现下降时，将回收二氯乙烷打到合成釜进行常压蒸馏回收）。 环化 1.加入浓硫酸470L，开盐水，降至5-8度，缓慢加入亚硝酸钠130KG，控制温度5-15度，时间在3-5小时，加完后压出盐水，自然升温保温2h。开启盐水降至8-10度，滴加冰醋酸650升，温度10-15度。加完冰醋酸后开始滴加苯胺（折百323kg和冰醋酸650升的混合物，温度5-15度，时间3小时，滴完压出盐水，开循环水蒸汽，一小时左右升温到50-55度，保温2h，盐水降温至40度转料。 2.料转到缩合，盐水降到10-15度，滴加氰酯（折百323KG）和水（1700L）的混合物，温度10-15度，时间4-5小时，滴完在15-20度保温2小时，滴加700L水，温度20度左右，时间1.5-2.5小时，滴完于20-23度保温2小时，静置1小时，分层，料层下（转入接受罐中），水层上加二氯乙烷700L*萃取4次，水层弃掉，用3000升水洗涤一次。 3.油层转到氨洗氨化釜，滴氨水650L，加水600L，温度15-20度，时间4-5小时，滴完PH=8-9，半小时复测PH不变，保温15-20度1小时，静置1小时，分层，油层转到有机层罐，水层弃去。油层转料到釜中，加热到20度，滴加750L氨水，温度20-25度，时间2-3小时，滴加完测PH大于13，半小时复测PH不变，保温25-30度3小时，静置1小时，分层，水层弃去。油层水洗1500L *3次。 甲苯800L，65-70度左右搅拌0.