原子吸收光度法实验报告..doc

原子吸收光谱分析实验 、目的要求 1、原理原子吸收光谱分析的原理 当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时，被原子中的外层电子选择性地吸收，透过原子蒸气的入射辐射强度减弱，其减弱程度与蒸气相中该元素的基态原子浓度成正比。 朗伯—比尔吸收定律：原子吸收光谱分析法就是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。 原子吸收光谱仪的结构及其原理由部分构成，即光源、原子化系统、分光系统和检测显示系统组成。 图-1 原子吸收光谱仪结构示意图 光源的作用是辐射待测元素的特征谱线，以供测量之用空心阴极灯是最能满足要求的理想的锐线光源。 原子化原子吸收光谱测试的主要环节，目前原子化技术火焰原子化和非火焰原子化。常用的原子化器有混合型火焰原子化器、电热石墨炉原子化器、阴极溅射原子化器和石英炉原子化器等。 作用把待测元素的共振线（实际上是分析线）与其他谱线分离出来，只让待测元素的共振线能通过。系统主要由色散元件（常用的是光栅）,入射和出射狭缝，反射镜等组元素组成检测显示系统主要由检测器，放大镜和对数变换器及显示装置组成。检测器的作用是将单色器分出的光信号转变成电信号 三、实验内容与 1. 仪器与试剂 消解样品的方法有碱熔法、干法灰化、湿法消解和微波消解法。碱熔法碱熔剂与样品混合，在高温下熔融分解样品，然后用合适的酸，还加入某种络合剂溶解熔块，所得到的溶液作为试液。 干法灰化法 在一定气氛和一定温度范围内加热，灼烧破坏有机物和分解样品，将残留的矿物质灰分溶解在合适的稀酸中作为随后测定的试样。 湿法消解用适当的酸或混酸分解样品，使被测元素形成可溶性盐，每一种酸对样品中某些组分的溶解能力，取决于酸与样品基体及被测组分相互作用的性质。 微波消解法将样品放置在微波炉内特制溶样罐中，利用微波辐射加热分解样品，按照严格的程序控制溶样过程。．实验步骤（1）样品预处理（2）标准溶液的配制 分别配制浓度为/L的标准溶液。 （3）测吸光度 本次实验在原子吸收光谱仪的基础上采用标准曲线法样品中元素的含量。入射波长为nm，灯电流1mA，狭缝宽度0.7nm，空气的流量为17L/min，乙炔的流量 L/min。 以超纯水做空白，分别测量系列标准溶液的吸光度，作标准曲线，并计算特征浓度和检出限。 分别对照品溶液试品溶液10μL，即得结果分析 图-2 Cu的标准曲线图 思考题思考题1. 简述空心阴极灯的工作原理。答：。 2. 答： （1）原子吸收分析条件稳定，重现性好，相对标准偏差小于1％或更好； （2）分析速度快； （3）应用元素范围广，空气－乙炔火焰可以测定35种元素，氧化亚氮－乙炔火焰测定70多种元素； （4）操作方法简便，易掌握。 缺点： （1）样品利用效率低，10%～15%，大部分样品变为废液； （2）气相原子浓度受大量火焰气体的强烈稀释，大约为108个原子中只有1个原子参与吸收； （3）火焰中自由原子在测量光路中的平均停留时间很短，约为10-4s； （4）难熔元素如硼、硅、钛、稀土元素等易生成难离解氧化物，原子化效率低【实验体会】 通过原子吸收光谱分析实验的学习，我学到如下知识： 1、了解到原子吸收光谱仪的基本构造及其工作原理，并学到了应用原子吸收光谱分析定量测量样品中的常、微量元素含量的方法。 2、。 3、原子吸收光谱分析方法具有灵敏度高，检出限低，选择性好，精密度高，抗干扰能力强，应用范围广，样品消耗少，仪器操作简便等优点。