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低热固相合成生产设备 低热固相反应的温度很低，一般在小于100℃。低热固相反应由于没有溶剂参加反应，因此其制备工艺简单，参数容易控制，在通常情况下仅需要反应物在研磨即可。 在固相反应中，充分的研磨是缩短反应时间，促进反应发生的重要手段。由于固体间的分子扩散是十分缓慢的，因此要使固体分子有更多的机会发生接触。 （1）由于固体在外力作用下破碎，颗粒减小，表面自由能增加。 （2）粒子在应力的静力和剪切力的共同作用下发生形变所储存的弹性张力能。 （3）摩擦生热。这种活化通过能量的不同形式之间的转换而耗散。例如通过固体的破碎聚集无定形化，同质多晶转变以及力学化学分解或合成等过程。 ZnO 纳米棒的制备 A、添加 KCl 研磨制备 ZnO 纳米棒 准确称取2mmol(0.4390g)固体Zn(Ac)2?2H2O和6mmol(0.2401g) 固体NaOH，分别在玛瑙研钵中研细，然后转入同一研钵，加入4mmol(0.2982g)KCl，混合均匀，研磨30分钟，产物用去离子水和无水乙醇分别洗涤后，80℃干燥3小时得到样品。改变锌盐为Zn(NO3)2?6H2O、ZnSO4?7H2O、ZnCl2，其他条件相同，得到样品。 应用实例 ZnO 纳米棒的制备 B、微波制备 ZnO 纳米棒 准确称取2mmol(0.4390g)固体Zn(Ac)2?2H2O和6mmol(0.2401g)固 体NaOH，分别在玛瑙研钵中研细，然后转入同一研钵，加入 4mmol(0.2982g)KCl，混合均匀，置于微波炉中，微波功率300W加热10分钟，停止微波加热后继续研磨一段时间，产物用去离子水和无水乙醇分别洗涤后，80℃干燥3小时得到样品28。 改变锌盐为Zn(NO3)2?6H2O、ZnSO4?7H2O、ZnCl2，其他条件相同，得到样品。 应用实例 ZnO 纳米棒的制备 C、水浴制备纳米 ZnO 准确称取2mmol(0.4390g) 固体Zn(Ac)2?2H2O和6mmol(0.2401g)固 体NaOH，分别在玛瑙研钵中研细，然后转入同一研钵，加入 4mmol(0.2982g)KCl，混合均匀，置于微波炉中，微波功率300W 加热10分钟，60℃水浴5小时，产物用去离子水和无水乙醇分别洗涤后，80℃干燥3小时得到样品 。 改变锌盐为Zn(NO3)2?6H2O、ZnSO4?7H2O、ZnCl2，其他条件相同，得到样品。 应用实例 d 不同投料比制备纳米 ZnO 改变 NaOH 用量为 4mmol(0.2401g)和 8mmol(0.3201g)，其他条件不变，得到。 e 不同微波加热时间制备纳米 ZnO 改变微波加热时间为 5 分钟和 15 分钟，其他条件不变，得到样品。 f 不同添加剂用量制备纳米 ZnO 改变 KCl 用量为 2mmol(0.1491g)和 6mmol（0.4473g），其他条件不变，得到样品。 应用实例 应用实例 不同锌盐与NaOH投料比为1:3，添加KCl，微波功率300W加热 10分钟的条件下，制备的ZnO的形貌： a)Zn(NO3)2?6H2O,b)Zn(Ac)2?2H2O,c)ZnSO4?7H2O,d)ZnCl2 应用实例 a)1:2, b)1:3, c)1:4 Zn(Ac)2·2H2O与NaOH的投料比，添加4mmol（0.2982g）KCl，微波功率300W加热10分钟，60℃水浴5小时所制备的ZnO的形貌: 应用实例 固定微波加热功率为300W，只改变微波加热时间。产物形貌: a)5min, b)10min, c)15min 应用实例 Zn(Ac)2·2H2O与NaOH投料比为1:3，分别添加2、4、6mmolKCl条件下，微波功率300W加热10分钟，60℃水浴5小时条件下制备出的ZnO形貌: a)2mmol, b)4mmol, c)6mmol 应用实例 应用实例 Ag纳米颗粒的制备 用电子天平称取0.01mol(1.699g)AgNO3，置于玛瑙研钵中研磨 5min，然后加入5ml的表面活性剂PEG400，继续研磨5min，再加入0.02mol(0.757g)NaBH4，继续研磨15min，发现研磨过程中有气泡出现，并且产物变为灰色，然后用蒸馏水洗涤、过滤，干燥得产物。 AgNO3+NaBH4→Ag 应用实例 应用实例 金属配合物 PbC2O4纳米粒子的制备 用电子天平称取0.01mol(3.79g)Pb(CH3COO)2·3H2O，置于玛瑙研钵中研磨5min，然后加入5ml的表面活性剂 PEG400，继续研磨5min，再加入0.01mol(1.260 g)C2H2O4·2H2O，研磨30min，放入恒温水浴锅中70℃保温2h，取出后用蒸馏水和无水乙醇洗涤、过滤，干燥得产物。 应用实例 应用实例