20%呋虫胺悬浮剂标准编制说明.doc

20%呋虫胺悬浮剂企业标准编制说明 1 概述 20%呋虫胺悬浮剂是我公司研制开发的杀虫剂，本产品有效成分为呋虫胺，再加入适宜助剂和水经过砂磨加工而成。防治小麦、水稻、棉花、蔬菜、果树、烟叶等多种作物上的蚜虫、叶蝉、飞虱、蓟马、粉虱及其抗性品系，同时对鞘翅目、双翅目和鳞翅目、双翅目、甲虫目和总翅目害虫有高效，并对蜚蠊、自蚁、家蝇等卫生害虫有高效。为满足生产的需要，保证产品质量，根据农药有关法规，本公司特制定20%呋虫胺悬浮剂企业标准。 2 控制项目指标的确定 参照FAO、WHO等国外其它农药标准及杀菌悬浮剂剂标准制定本标准。20%呋虫胺悬浮剂标准控制指标确定为有效成分质量分数、pH值、悬浮率、倾倒性、湿筛试验、持久起泡性、低温稳定性、热贮稳定性等指标。 表1 20%呋虫胺悬浮剂控制项目指标 项目 指标 呋虫胺的质量分数，% 20.0± pH值范围 6.0～8.0 悬浮率，% ≥ 90 倾倒性 倾倒后残余物，% ≤ 3.0 洗涤后残余物，% ≤ 0.5 筛析（通过75μm），% ≥ .98 持久起泡性（1min）后，mL ≤ 25.0 低温稳定性 1） 合格 热贮稳定性 合格 注：低温稳定性、热贮稳定性试验在正常的生产时，每半年至少进行一次。 2.1有效成分质量分数 有效成分质量分数是决定产品质量和药效的关键。经过配方筛选、中试试验、药效试验证明20%呋虫胺悬浮剂中呋虫胺的质量分数20%时，剂型设计合理、工艺可行。防治水稻纹枯病效果优越。本标准规定呋虫胺质量分数为（20± ）%。 2.2 pH值 pH值是农药通用考核指标之一。也是影响有效成分稳定性的重要因素，本产品pH值主要根据有效成分呋虫胺的稳定特性，试验证明pH 6.0-8.0，产品的稳定性较好。本标准规定pH值为6.0-9.0。 2.3 悬浮率 悬浮率是悬浮剂的重要技术指标，它的高低直接影响使用效果。为了保证有效成分均匀地分散于药液中，充分发挥药效，本标准规定悬浮率不小于90.0%。 2.4 倾倒性 由于悬浮剂中加了增稠剂，为了保证正常使用，参照相关标准，本标准规定倾倒性实验中倾倒后残余物不大于3.0%、洗涤后残余物不大于0.5%。 2.5 湿筛试验 湿筛试验是保证产品在稀释使用过程中分散均匀，从而使药效得以充分发挥的重要指标。参照相关标准，本标准规定通过孔径为75μm标准筛的质量，不小于98%。 2.6 持久起泡性 为了保证产品包装时的准确计量和施用产品，本标准规定持久起泡性（1min后）不大于25.0mL。 2.7 低温稳定性 通过低温稳定性试验，能预测冬季或北方寒冷地区贮存产品性能的变化。本标准规定：试样在（0±2）℃保存1h，无固体或油状物析出，继续在（0±2）℃贮存7d，悬浮率和湿筛试验仍符合标准要求为低温稳定性合格。 2.8 热贮稳定性试验 通过热贮稳定性试验，能预测常温下贮存产品性能的变化。本标准规定在（54±2）℃下存放14d，于24h内完成对呋虫胺质量分数和悬浮率的测定，呋虫胺的相对分解率均不大于5%，且悬浮率均不低于80%为热贮稳定性合格。 3试验方法说明 3.1确定标准中有效成分测定方法的依据 呋虫胺质量分数的测定采用高效液相相色谱外标法。本鉴别试验可与呋虫胺含量测定采用高效液相色谱法同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中呋虫胺的保留时间，其相对差值应在1.5%以内，即可确认试样中的有效成份为呋虫胺。 3.1 .1检验方法的线性关系测定 准确称取呋虫胺标准品 0.0564g（精确至0.02g），置于 50mL容量瓶中，用甲醇溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀备用。 用移液管移取上述标样溶液 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ml于 5个 10mL容量瓶中，用流动相稀释到刻度，摇匀。按本标准中规定的方法进样分析，以呋虫胺浓度为横坐标，呋虫胺峰面积为纵坐标作图，得到线性关系良好的线性关系图，详见表2、图2。 表2 丙环唑样品浓度与其峰面积相关数据 呋虫胺样品浓度mg/mL 0.1128 0.2256 0.3384 0.4512 0.5640 呋虫胺峰面积 15537.2 31109.4 46679.7 62231.1 76982.5 回归方程：y = 136535.7 x +304.3 相关系数：r=0.9999 可见浓度与峰面积呈良好的线性关系。 图2 线性关系图 3.1.2 检验方法的精密度测定 同一样品，平