11111文献实验十二烷基苯磺酸钠的制备.doc

阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的合成 关键词：，磺化１、引言 十二烷基苯磺酸钠是高含量的阴离子表面活性剂，白色粉状物，溶于水。具有表面活性剂所具有的去污、润湿、发泡、乳化、分散、凝聚、脱脂脱墨等性能，可直接用于配制民用及工业用洗涤用品。由于采用双层塑料袋，不仅方便运输和使用，而且节省包装费用。十二烷基苯磺酸钠(80#): 化学式：R-C6H4-SO3Na （R=C10-C13），活性物含量70±2 %，外观是白色或微黄色粉状 。他的用途是：首先，用作纺织印染助剂、丝绸印花、渗透及脱胶精炼助剂GB 276-96规定为食品工业用加工助剂。其次，可以用作它也是添加剂等用途。 工业上一般但是在本次实验中，我们小组以十二烷基苯磺酸作为原料，经过对以下几种磺化剂：浓硫酸，发烟硫酸，三氧化硫以及氯磺酸的优缺点的讨论，相比较之下，我们小组决定以浓硫酸作为磺化剂来进行磺化反应。首先，用浓硫酸作为磺化剂进行磺化反应，磺化是亲电取代反应，三氧化硫分子中Ｓ的电负性比Ｏ的小，所以Ｓ原子带有部分正电荷而成为亲电试剂。磺化的目的是一方面是使产品具有水溶性、酸性、表面活性或对纤维素具有亲和力。 并将磺基转化为－OH、－NH2、－CN或－CL等取代基。然后先在芳环上引入磺基，完成特定反应后，再将磺基水解掉，就得到十二烷基苯磺酸钠． ２、实验部分 　　２．１实验目的 　　　　了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理和反应特点； 3. 进一步熟练掌握有机实验的基本操作。　 ２．２ 实验试剂和产物 分子量 性状 ND20 m.p℃ b.p℃ 溶解性 十二烷基苯２４６．４３无色透明液体，略带紫色荧光１溶于水，但能很好的溶解于石油，烃类十二烷基苯磺酸３２６．４９ 棕色粘稠性液体１０３１５易溶于水氨基磺酸 ９７．０９ 无色或白色结晶 ２２０ 微溶于甲醇和乙醇，丙酮，不溶于醚 十二烷基苯磺酸钠 ２８８ 白色或淡黄色粉末 １０ ２０５ 易溶于热水，溶于水，热乙醇 ２．３实验装置 　　　 　　　　　　制备十二烷基苯磺酸钠装置图　 ２．４实验方案设计　 方案１：十二烷基苯１２．５ｍｌ＋９８％Ｈ２ＳＯ４１２．５ｍｌ搅拌温度低于４０摄氏度２ｈ＋１５ｍｌ水分液取上层液体＋１０％氢氧化钠调节ｐｈ７－８＋氯化钠盐析得到产物。［３］ 方案２：十二烷基苯１２．５ｍｌ＋ＮＨ２ＳＯ３Ｈ１２．５ｍｌ＋３．８克CＭＣ搅拌温度保持９５摄氏度１ｈ＋１０％氢氧化钠放出氨气调节ｐｈ９－１０＋氯化钠盐析得到产物。［１］ 方案３：十二烷基苯１２．５ｍｌ＋发烟硫酸１２．５ｍｌ搅拌温度低于４０摄氏度２ｈ＋１５ｍｌ水分液取上层液体＋１０％氢氧化钠调节Ph７－８＋氯化钠盐析得到产物。 ［３］ ３，结果与讨论 ３．１具体的实验步骤 ?1、磺化：?? 在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝器的250mL四口瓶中，加入十二烷基苯１２．５mL，搅拌下缓慢加入发烟硫酸１２．５mL，温度不超过40℃，加完后升温至60～70℃，反应１ｈ． 3、中和：?? 配制质量分数10%氢氧化钠溶液80mL，将其加入250mL四口瓶中约60～70mL，搅拌下缓慢滴加上述有机相，控制温度为40～50℃，用质量分数10%氢氧化钠调节pH=7～8。 ４、盐析： 于上述反应体系中，加入少量氯化钠，渗圈试验清晰后抽滤得到白色膏状产品。 ５、检验： 取部分上述所得产品洗涤脏抹布，观察效果；再取部分进行油溶性检测　 ３．２实验现象 实验时间　 实验现象记录 １４：４０－１５：３０ １５：３０－１５：４５ １５：４５－１６：４８ 　 １５：４８－１５：５８ 在分别加入十二烷基苯及发烟硫酸后，用滴液漏斗慢慢滴加发烟硫酸，经过一段时间的搅拌，烧瓶下层出现棕色。 倒出烧瓶中的棕色液体于烧杯中，降温后，加水，溶液逐渐分层，上层暗灰色，下层乳白色。分层，取上层。 在上层液体中加入氢氧化钠以后，不断搅拌下，溶液逐渐产生白色固体。 　　 在上述所得产品中加入氯化钠，盐析，进行抽滤，得白色豆腐状固体。 　　　 ３．３影响因素 　　　１，磺化过程发烟硫酸的浓度和用量：随着磺化反应的进行，生成的水逐渐增加，硫酸的浓度逐渐下降，为了消除磺化反应生成的水的稀释作用的影响，必须使用过量的发烟硫酸。 　　　２，磺化反应温度和时间的影响：磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体的生成比例。 ３．４、产率计算 ４、结论 利用发烟硫酸作为磺化剂进行磺化反应，反应的时间较短，在一个半小时左右，而且所得产品的洗涤效果明显，适用面广。缺点在于磺酸过量较多，使得废酸多，生产能力较弱。 ５、参考文献： ［１］王升文．新方法合成十二烷基苯磺酸钠［J］化工中间体，２０１０，０４：３３－３５． ［２］秦永赓．十二烷基苯