药物分析复习重点..docVIP

要求牢固掌握 我国的药品质量标准、药品质量管理规范 国家药品标准是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理部门共同遵循的法定技术依据，也是药品生产和临床用药水平的重要标志，对保证药品质量、保障人民用药安全、有效和维护人民身体健康起着极其重要的作用。 为了确保药品质量，国家制定出每种药品的质量标准。然而药品的质量控制涉及药物的研制、生产、供应以及检验等诸多环节，要确保药品的质量能符合药品质量标准的要求，对药物存在的各个环节加强管理是必不可少的。 制定有完善的药品质量标准并不能保证药品的质量。要确保药品的质量，必须对药物存在的各个环节在软硬件各个方面加强管理，这就需要科学的管理规范和条例。 根据国情，目前有如下规范需要加强： 良好药材种植规范（GAP）。 药品非临床研究质量管理规范（GLP）； 药品生产质量管理规范（GMP）； 药品经营质量管理规范（GSP）； 药品临床实验管理规范（GCP）； 中国药典的基本内容 药典是记载药品质量标准的法典，是国家监督、管理药品质量的法定技术标准，和其他法令一样具有约束力。我国的药典为《中华人民共和国药典》，现在版本为（2005年版）。《中华人民共和国药典》是我国药典的全称，简称《中国药典》，用英文表示，则为Chinese Pharmacopoeia，缩写为Ch. P，（或者为ChP）。最新版药典可表示为《中国药典》（2005年版）。如果没有版本标识，则为当前版本。建国以来《中国药典》已出版了8版（1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000和2005）。《中国药典》（2005年版）分为一部、二部和三部。一部收载中药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单位制剂等。二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等。三部收载生物制品，首次将《中国生物制品规程》并入药典。 一般鉴别试验的原理 1、有机氟化物：有机氟化物与有机分子结合比较紧密，需要用氧瓶燃烧法破坏，变成无机离子后再测定。加入茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。 2、有机酸盐： 水杨酸盐：含有酚羟基，与三氯化铁试液反应呈一定的颜色（中性时红色，弱酸性时紫色）；另外，可利用其原型药物在水中不溶性原理进行加酸或加碱的操作（加稀盐酸析出白色水杨酸沉淀，沉淀在醋酸铵试液中溶解）。 酒石酸盐：银镜反应 3、芳香第一胺类 药物结构中含有（或潜在）芳香第一胺时，可发生重氮化-偶合反应，与亚硝酸钠和β-萘酚，生成不同颜色的沉淀。（经常与脂肪族第一胺的鉴别比较） 4、托烷类生物碱：一大类生物碱的鉴别，可发生Vitali反应。 5、无机金属盐和无机酸根：焰色反应，以及各种常见的沉淀反应等。 杂质的来源和纯度，杂质限量的概念与计算，一般杂质检查的原理、方法和计算。 任何影响药物纯度的物质都称为杂质。药物中的杂质无治疗作用、或影响药物的稳定性和疗效、甚至对人体健康有害的物质。因此，必须对杂质进行检查，以保证药品质量和临床用药安全、有效，同时为生产过程的药品质量管理提供依据。杂质的来源主要有两个：生产过程（GMP），贮藏过程（GSP）。 （一）生产过程中引入的杂质 在合成药的生产过程中，未反应完全的原料、反应的中间体和副产物，在精制时未能完全除去，就成为产品中的杂质。 贮藏过程：因保管、包装不善或贮藏时间过长，在外界条件如温度、湿度、异构化、晶型、日光、空气等的变化或因微生物的作用，使得药物发生水解、氧化、分解、异构化、聚合和潮解等等，产生了有关杂质。 因此，实行GMP和GSP对于保证质量非常重要。 药物的纯度（Purities of drugs）指药物的纯净程度。如果药物中杂质超过规定的限度，有可能使得药物的外观、物理常数等发生明显改变，影响药物的稳定性和疗效，甚至明显的引起毒副作用。所以，药物必须保持一定的纯度药物的纯度检查也可称为杂质检查。但在检查项中，除杂质检查外，往往还有对某种制剂项下的相关检查，作为该种剂型必须的要求。 杂质所被允许的最大量称为杂质限量。计算公式： 杂质限量＝杂质最大允许量／供试品量＊100％，因此可以推算一定量样品中的杂质是否超量。该公式也可演化为如下：杂质限量＝（标准溶液浓度＊标准溶液体积）／供试品量＊100％ 氯化物 原理：药物中微量的氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成不溶的氯化银白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，以判定供试品中氯化物是否符合限量规定。 硫酸盐 原理：利用硫酸盐与氯化钡溶液在盐酸酸性溶液中生成硫酸钡白色浑浊，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下生成的硫酸钡浑浊比较，判断供试品中硫酸盐是否符合限量规定。 铁盐 硫氰酸盐法： 原理：铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵铁配位离子，再与