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复混肥料生产许可证检验 能力比对试验操作指导书 项目名称：复混肥料检测 组织机构：国家质检总局监督司 实施机构：国家化肥质量监督检验中心（上海） 日期：二〇〇七年八月 复混肥料产品生产许可证承检机构比对方案 开展的 测试项目 复混肥料检测 实施机构 国家化肥质量监督检验中心（上海） 联络地址 上海市云岭东路345号 200062 一、计划的性质和目的： 本项工作是在国家质检总局监督司组织下开展的，通过本次比对活动实现以下目的： 1.了解承担复混肥料产品生产许可证检验的32家质检机构的检验水平， 为对承检机构的管理提供信息及检验质量的保证； 2.通过比对，识别实验室间存在的差异，发现、分析并解决问题，提高承检机构的检验水平。 二、工作依据 1.组织工作依据 的相关要求； 2.工作程序依据 （1）GB/T 15483-1999《利用实验室间比对的能力验证—能力验证计划的建立和运作》； （2）GB/T 15000－1999《标准样品的制备》 三、工作程序 1.参加单位的确定： 获得授权的并在《复混肥料生产许可证实施细则》中列出的32家复混肥料生产许可证检测机构。 2.样品的选择与制备： （1）样品的选择：复混肥料样品以氯化铵、磷铵、氯化钾为基础肥料制成，该样品理化性质稳定，由于是连续性生产，其化学成分固定且均匀程度高，配合式为15-17-11，养分全面，配比合理，除外，还3.检验项目： 拟选择总氮含量、有效五氧化二磷含量、水溶性五氧化二磷含量、氧化钾含量、游离水、氯含量项目，通过对此6个项目的检验，考察承检机构的仪器设备、操作技能、试验管理等方面的水平。 序号 检验样品 检测项目 比对目的 1 复混肥料 总氮 主要考察操作能力 2 复混肥料 有效磷 考察样品处理能力及检验仪器 3 复混肥料 水溶性磷 考察操作能力及检验仪器 4 复混肥料 氧化钾 考察操作能力 5 复混肥料 游离水 主要考察仪器设备 6 复混肥料 氯含量 主要考察操作技能 4.检验方法 （1）总氮含量：GB/T 8572-2001《复混肥料中总氮含量测定 蒸馏后滴定法》； （2）有效五氧化二磷、水溶性五氧化二磷含量：GB/T 8573-1999《复混肥料中有效磷含量的测定》中的磷钼酸喹啉重量法； （3）钾含量：GB/T 8574-2002《复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法》； （4）水分测定：GB/T 8576-2002《复混肥料中游离水含量的测定 真空烘箱法》； （5）氯含量：GB 15063-2001《复混肥料（复合肥料）》中的5.7条。 5.结果统计： （1）统计方法：对检验结果采用稳健（Robust）统计技术处理。对每个检验项目将计算样本统计量：结果总数（N）、中位值（Median）、标准化四分位距（Norm IQR）、稳健变异系数（RobusCV）、极小值（minimum）、极大值(maximum)变动范围（Range）、实验室的稳健Z比分数（Z）。 （2）结果判定： 每个检测项目检测两个数据，根据实验室对该样品的检测结果，计算各实验室的Z比分数。 以Z比分数评价每个参加单位的检验结果： |Z| ≤2 为满意结果 2＜|Z| ＜3 为有疑问结果（可疑值） |Z| ≥3 为不满意结果（离群值） 6.纪律要求 （1）各承担复混肥料产品生产许可证检验的机构，必须独立完成本次比对检验工作，如实上报检验数据，如发现有造假数据或有委托其他单位或人员、仪器进行检验的，将取消其承担复混肥料产品生产许可证检验资格； （2）各检验机构之间不允许串通联系检验数据，一经发现，将取消其承担复混肥料产品生产许可证检验资格； （3）检验工作不允许转包，一经发现，将取消其承担复混肥料产品生产许可证 检验资格； （4）各承担复混肥料产品生产许可证检验的机构必须如实填写人员一览表及仪器设备配置表等附件表格。 （5）各承担复混肥料产品生产许可证检验的机构必须保留本次比对检验原始记录及2007年内复混肥料生产许可证检验原始记录，以备检查用。 7.结果处理： 组织单位将结果统计汇总后，编制完成对比检验报告（报告中含有数据统计直方图和尧敦图），报国家质检总局。不满意结果为统计分析中的离群值，存有问题的结果为统计分析中的复查值。建议统计结果为离群值的及有可疑问题的承检机构，应采用纠正措施，根据情况抽取部分机构进行现场审查；对统计结果为有疑问结果的承检机构，应鼓励其采取措施寻找结果偏差较大的原因，以利于进一步提高承检机构的检测质量。 四、工作进程安排 进程 工作内容 时间 一、准备阶段 1、讨论比对试验工作方案。