挥发和蒸馏分离法概论.pptVIP

挥发和蒸馏分离法 B应化101 孔瑞瑞 挥发和蒸馏分离法 挥发和蒸馏分离法 挥发和蒸馏分离法 挥发和蒸馏分离法 挥发和蒸馏分离法 挥发与蒸馏分离法 挥发和蒸馏分离法 挥发与蒸馏分离法 挥发与蒸馏分离法 挥发与蒸馏分离法 挥发与蒸馏分离法 挥发和蒸馏分离法 挥发与蒸馏分离法 并不是所有元素都能在溶液中挥发, 下列元素不论用哪种试剂均不挥发： Ag, Al, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cs, Cu, Fe, Ga, Hf, In, Ir, K, Li, Mg, Na, Nb, Ni , Pb, Pt, Rb, Rh, 稀土, Si, Th, U, W, Zn, Zr 挥发与蒸馏分离法 固体和熔融体中基体成分的挥发 在真空中冷冻样品，水以升华的方式分离， 称为低温冻干法或冻干法。该方法用于分 离测定生物组织中的水分和水中的痕量杂质。 真空蒸馏法是提纯制备某些高纯金属，如，锌、镉、硒、汞和钠等的重要方法。这些金属可以分别在500，400，460，80和350℃的温度下蒸馏。 挥发和蒸馏分离法 挥发和蒸馏分离法 挥发与蒸馏分离法 普通蒸馏法 基于物质的挥发性和沸点的差异进行分离; 是最常用的制备和提纯试剂的方法; 实验室中常用蒸馏法提纯盐酸、硝酸、氢溴酸、氢碘酸、高氯酸和硫酸等。 挥发与蒸馏分离法 挥发与蒸馏分离法 （2）减压蒸馏提纯高氯酸 挥发与蒸馏分离法 挥发与蒸馏分离法 1－加料器； 2－三通活塞；3－排水管；4－红外线加热器； 5－蒸馏液出口；6－冷凝器；7－益出口；8－冷却水 挥发与蒸馏分离法 挥发和蒸馏分离法 挥发与蒸馏分离法 挥发与蒸馏分离法 亚沸蒸馏法 亚沸蒸馏是近代发展起来的蒸馏技术。该方法主要持点是用红外灯或电热丝从上方加热提纯液态物质，使液体在低于沸点条件下表面蒸发，从而避免沸腾状态下气泡自液体底部上升，使母液的雾状颗粒不致于带入馏出液中。 常用石英亚沸蒸馏器提纯水、盐酸、硝酸、高氯酸，用聚四氟乙烯亚沸蒸馏器提纯氢氟酸。 等温或等压蒸馏 可用于制备少量的高纯盐酸和氨水。例如： 将大约50mL浓盐酸和50mL水，分别盛于开口的容器并置于同一干燥器内、在室温的等温条件下其蒸气就扩散到水里。 放置3天后就可得到c(HCl)=10mL/L。 用这种方法提纯的盐酸，通常测定的20种元素的含量都小于10－9g/L 。 挥发和蒸馏分离法概述 挥发分离法详述 蒸馏法详述 利用物质挥发性的差异分离共存组分 将气体和挥发组分从液体或固体样品中转变气相的过程，它包括蒸发、蒸馏、升华、气体发生和驱气，有时有称之为气态分离法 主要用于物质组分的分离提纯或制备，其它挥发法多用于分析化学中，或用于分离基体，或用于分离待测痕量组分。 挥发分离 直接蒸馏挥发一种或 一种以上的组分。主要 用于挥发性相差悬殊 的组分。 将各组分转化为具有不 同挥发性的化合物。 在适当温度下用活性 气态试剂处理、使主要 组分或痕量组分可以蒸 馏挥发；用适当的方法 分解样品，使有关组分 转化为易挥发的化合物。 最常见的试剂是氟、氯、 溴或者卤化氢等。 痕量组分的挥发 溶液中痕量 组分的挥发 固体和熔融 体中痕量组 分的挥发 应用实例 溶液中痕量组分的挥发 (1)在液体样品(或者通常把固体溶解成溶液) 中，使痕量组分定量挥发，常用的有气流 载带法、热挥发法和化学反应等方法。 (2)挥发出来的元素或化合物，用适当的溶液 吸收，冷凝或用其它捕集方法进行富集， 然后进行测定。 (3)也可直接与各种检测仪器相联接，实现试 样的分解、富集分离和测定同时进行。 固体和熔融体中痕量组分的挥发 大约在1000℃或更高的温度下，于真空状 态，惰性保护气或活性气体中，各种痕量 元素可以在固体或熔融体样品中进行选择 性挥发，挥发的化合物收集到吸收剂、冷 阱或冷凝器里。 例如： 合成二氧化硅或天然石英中的 Al，Be，Co，Fe，Ga，In，Mn，Ni， Sn和Ti等在氢气流中加热挥发，同时冷 凝在一水冷碳吸收器上。 应用实例 （1）氢化物发生法分离砷、锑、铋、锗、 硒、铅、锡、碲 这8种元素能与氢生成共价的氢化物，在 常温常压下具有挥发性，即呈气体状态。 氢化物的生成方式，现在最常用的是 1972年Braman等提出的NaBH4－HCl 体系还原。 硼氢化钠(钾)遇酸后发生激烈水解反应， 产生初生态氢，并把待测元素从高价态 还原成挥发性氢化物。 BH4－ ＋ 3H2O ＋H＋→H3BO3＋8H 3H ＋ As(Ⅲ)→AsH3 （2）蒸馏挥发蒸馏硫（燃烧-碘量法） 固体和熔融体中基体成分的挥发 溶液中基体