高考化学实验专题经典题训练.docVIP

2015高三化学实验专题 1、二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下： ＋2FeCl3＋2FeCl2＋2HCl在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程： 加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥 请回答下列问题： （1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________。 （2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：____。 A．缓慢冷却溶液 B．溶液浓度较高 C．溶质溶解度较小 D．缓慢蒸发溶剂 如果溶液中发生过饱和现象，可采用__________等方法促进晶体析出。 （3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。 A．无水乙醇 B．饱和NaCl溶液 C．70％乙醇水溶液 D．滤液 （4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：___________。 （5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。 A．15min B．30minC．45min D．60min （1）熟悉化学实验仪器，特别是有机合成的仪器比较特殊。 （2）溶液浓度越高，溶质溶解度越小，蒸发或冷却越快，结晶越小； 过饱和主要是缺乏晶种，用玻璃棒摩擦，加入晶体或将容器进一步冷却能解决。 （3）抽滤涉及的仪器安装，操作细则颇多，要能实际规范操作，仔细揣摩，方能掌握。 用滤液（即饱和溶液）洗涤容器能减少产品的溶解损失。 （4）趁热过滤除不溶物，冷却结晶，抽滤除可溶杂质。 （5）对照反应开始斑点，下面斑点为反应物，上面为生成物，45min反应物基本无剩余。NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取 (1)若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是 。 (2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaClNH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称） 、干燥。 (3）样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图10所示（加热和仪器固定装置已略去），实验步骤如下： 步骤1：按图10所示组装仪器，检查装置气密性。 步骤2：准确称取样品a g（约0.5g）于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解。 步骤3：准确量取40.00mL约0.1 mol·L－1H2SO4 溶解于锥形瓶中。 步骤4：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL3 mol·L－1NaOH 溶液。 步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。 步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3次，洗涤液并入锥形瓶中。 步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol·L－1NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V1mL。 步骤8.将实验步骤1～7重复2次 ①步骤3中，准确量取40.00mlH2SO4 溶液的玻璃仪器是 。 ②步骤1～7中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是 （填写步骤号）。 ③为获得样品中NH4ClO4 的含量，还需补充的实验是 。 【分析】本题以复合火箭推进剂的重要成分制取和分析为背景的综合实验题，涉及理论分析、阅读理解、读图看图、沉淀制备、沉淀洗涤、含量测定等多方面内容，考查学生对综合实验处理能力。 【备考提示】实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析、物质的除杂和检验等内容依然是高三复习的重点，也是我们能力培养的重要目标之一。 答案：（1）氨气与浓盐酸反应放出热量 （2）蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，冰水洗涤 （3）①酸式滴定管 ②1、5、6 ③用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度（或不加高氯酸铵样品，保持其他条件相同，进行蒸馏和滴定实验） 3、（1分）环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。实验 室常用铬酸氧化环己醇制备，但铬酸较贵且污染环境。某化学兴趣尝试用中学化学更常见的次氯酸钠代替铬酸制备环己酮。有关