123-有机热载体检验工艺..docVIP

有机热载体检验工艺 1总则 1.1本检验工艺适用于《有机热载体炉安全技术监察规程》范围内有机热载体锅炉的有机热载体检验。 1.2检验人员应具备的资格 检验人员（以下简称检验员）必须持有监察机构颁发的锅炉检验员以上(含检验员)资格证书，或水质检验员以上(含检验员)资格证书。 2检验工作的主要依据 1.1《特种设备安全监察条例》 1.2《有机热载体炉安全技术监察规程GB/T 261-2008《闪点的测定?宾斯基-马丁闭口杯法》 1.5 GB/T 268-1987《石油产品残炭测定法 (康氏法)GB/T 17144-1997《石油产品残炭测定法(微量法)》 1.7SH/T 0170-1992《石油产品残炭测定法(电炉法)》 1.8GB/T 265-1988《石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法GB/T 11133-1989《液体石油产品水含量测定法 (卡尔·费休法)》 2.1SH/T 0246-1992《轻质石油产品中水含量测定法(电量法)》 2.2 GB/T 6536-1997《石油产品蒸馏测定法》 3检验前的准备工作 3.1计划下达 有机热载体有机热载体有机热载体有机热载体 图1检验流程图 4.3 现场检查有机热载体使用 4.4提取样品 在用有机热载体的取样允许使用 质量指标 安全警告 质量指标 停止使用 质量指标 方法 外观 分层 明显 目测 沉淀 轻微 明显 乳化 轻微 明显 闪点（闭口）℃） ≥100 ＞60～＜100 ≤60 GB/T 26 运动黏度(40℃)（mm2/s）L-QB、L-QC类 ＜40 40～50 ＞50 GB/T26 L-QD类＜40 40～60 ＞60 残炭 (质量分数)％＜1.0 1.0～1.5 ＞1.5 GB/T26GB/T 17144-1997 酸值（mgKOH/g） ＜0.5 0.5～1.5 ＞1.5 水分（mg/kg） ＜500 500～1000 ＞1000 GB/T 11133-1989（注3） SH/T 0246-1992 5％低沸物的馏出温度℃） （注4） 在最高工作温度低于未使用有机热载体初馏点的条件下使用 — 在用有机热载体最高工作温度 在用有机热载体系统的回流温度 GB/T 在最高工作温度高于未使用有机热载体初馏点的条件下使用 — 未使用有机热载体的2％馏 注1：运动黏度指标不适用于最高允许使用温度大于350℃的有机热载体。 当在用有机热载体挂壁现象严重或者颜色很深时，应采用GB/T 11137逆流法测定运动黏度测定结果有争议时， 残炭测定以GB/T 268为准水分测定以GB/T 11133为准。最高测至低沸物含量达到5％时的馏出温度如果低沸物含量低于5％时，馏出温度已经高于指标要求温度，即可停止测定合格合格不合格问题及整改意见要分门别类，逐条完整DBPVI/QM - 18中18.4.4 和18.4.5中的规定进行审批、发放。 5形成的记录、报告 5.1有机热载体检测报告 5.2有机热载体检测记录 本工艺起草人： 本工艺审核人： 本工艺批准人： 附件1 有机热载体酸值测定法 ——电位滴定法 1 概要 1.1 适用范围 本方法适用于有机热载体酸值的测定，酸值的测量范围从0 mgKOH/g至30 mgKOH/g。 1.2 基本方法 本方法以氢氧化钾(异丙醇)标准溶液（以下简称KOH标准溶液）为滴定剂，用甲苯、异丙醇和少量水的混合溶剂溶解试样，通过复合电极或者一对玻璃指示电极—银/氯化银(Ag/AgCl)参比电极进行电位滴定。 根据KOH标准溶液消耗体积和电位值绘制滴定曲线图，当曲线出现明显突跃点（即化学计量点）时为终点。由于有机热载体存在多种弱酸，因此在滴定过程中往往存在多个突跃点，终点判断以最靠近pH 11的标准缓冲液的电位值所对应的突跃点来计算酸值；如果滴定过程中找不到突跃点，则以滴定到电极在pH 11±0.02标准缓冲溶液中测得的电位值（以下简称“EP电位值”）时所消耗的标准溶液体积来计算酸值。 2 仪器 2.1 电位滴定仪 2.1.1 自动电位滴定仪基本要求 (1)自动滴定系统应能满足F5.5中的设置需求； (2)马达驱动滴定管，精度不低于土0.001 mL； (3)滴定剂添加方式应能进行动态添加模式，即在滴定过程中，滴定剂的添加体积和速率应能随电位改变而变化； (4)测量方式为“平衡控制模式”，在自动滴定过程中应同时进行电位滴定曲线和一阶微分曲线的绘制； (5)盛装KOH标准溶液的试剂瓶应设有可以吸收CO2的干燥管（例如盛有苏打、石灰等物质的干燥管）； (6)机械搅拌器，应采用程序控制，可用螺旋桨搅拌器或者磁力搅拌器，搅拌速度应能充分搅拌液体（有漩涡产生，但不可溅出液