天然多糖无机杂化微球的制备与表征.docVIP

北方民族大学材料科学与工程学院 开放性选修实验报告（综合设计型） 题目： 天然多糖/无机杂化微球的制备与表征 姓名： 吴瑞 学号： 指导教师：　　　　　 武金龙 　　 　　　　　　　　　 起止日期：　　　　　　 2015年12月9日 　　　　　　　　　　　 成绩： 教师签名： 北方民族大学材料学院 填表日期：　2015　年　12　月　10　日 一、实验目的及意义 1、了解天然多糖高分子与无机物杂化的基本原理。 2、掌握共沉淀法制备微米/纳米粒子的方法及其表征手段。 3、 了解天然多糖在杂化微粒形成过程中的作用以及杂化微粒在生物医药领域中的应用。 二、实验原理及方法 天然多糖类高分子由于具有良好的生物相容性及生物可降解性， 已被广泛应用于药物传递、基因治疗等生物医药材料中。其中海藻酸是一种含有大量羧基基团的负电性天然多糖，且有很好的生物相容性和生物可降解性。其已经被美国 FDA 批准应用于创伤覆裹和食品的增稠剂等。海藻酸分子量本身不溶于水，而海藻酸钠盐水溶性很好。海藻酸作为一种聚阴离子的天然多糖，由 β-D-甘露糖醛酸（M）和 α-L-古洛糖醛酸（G）的单元组成，由于其中的G 单元可以与二价金属阳离子作用，因此海藻酸可以与 Ca 2+ 等二价金属阳离子发生结合形 成“蛋格” （egg box）结构。 图 1 海藻酸钙“蛋格”结构示意图 因此，在溶液中存在海藻酸链时，加入 Ca 2+ 离子将发生迅速的凝胶化反应。当Na 2 CO 3 加入后，CO 3 2- 离子与海藻酸分子链争夺 Ca 2+ 离子形成 CaCO 3 。然而，海藻酸分子链的存在阻碍了 CaCO 3 沉淀的形成。最终，通过控制碳酸钙沉淀的形成，得到了理想形貌和粒径的海藻酸/碳酸钙杂化微球。 三、实验步骤 1、称取 50 mg 的海藻酸钠，加入 10 ml 蒸馏水在室温下搅拌 0.5 h，然后置于 40°C 恒温水浴中继续搅拌，直至得到均一透明的溶液。 2、 往上述溶液中逐滴加入 CaCl 2 溶液 （0.1 mol/l, 10 ml） ， 在 40 °C 恒温水浴下搅拌 2 h。调整磁力搅拌转速，防止凝胶块的形成。 3、然后逐滴加入 Na 2 CO 3 溶液 （0.1 mol/l, 10 ml）,，40 °C 继续搅拌 3 h。得到均一的乳液。 4、将乳液转移至离心管中，置于离心机中，以 8000 rpm 转速离心 15 min’，弃去上清液，固体经蒸馏水洗几次，再次离心，反复操作三次后将得到的固体置于真空干燥箱中烘干得到海藻酸/碳酸钙杂化的微球。称量，计算产率。 粒度分布及热重分析： 1、取微量固体微球粉末，置于少量蒸馏水中，超声分散后，置于粒径分析仪中测量粒子的粒径大小及分布。 2、称取 10 mg 微球粉末，置于热重分析仪（TGA）中，测量并计算分析微球中高分子与无机物所占比重。测量条件为氮气保护，升温温度范围为 30-1200 °C，升温速度为 10°C/min。 四、实验数据分析及讨论 五、实验总结 1