制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定..docVIP

MM_FS_CNG_0303制盐工业 钙 镁 离子 容量法 光度法（适用于微量钙、镁离子的测定） MM_FS_CNG_0303 制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定 1.适用范围 本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。 2.容量法 2.1.镁离子含量的测定 2.1.1.原理概要 样品溶液调至碱性（pH≈10），用EDTA标准溶液滴定，测定钙离子和镁离子的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。 2.1.2.主要试剂和仪器 2.1.2.1.试剂 氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10） 称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL25％氨水，用水稀释至1L。 铬黑T：0.2％溶液 称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶内； 三乙醇胺：10％溶液； 氧化锌：标准溶液 称取0.8139g于800±2℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1∶2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀； 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：0.02mol／L标准溶液 配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5L，混匀，贮于棕色瓶中备用； 标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。 计算：EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按式（1）计算。 TEDTA／Mg2＋＝ W×20／500 ×0.2987 ……………（1） V 式中：TEDTA／Mg2＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL； V——EDTA标准溶液的用量，mL； W——称取氧化锌的质量，g； 0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。 2.1.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.1.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于150mL烧杯中，试验程序同2.1.2.1.标定，EDTA标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量。 2.1.4.结果计算 镁离子含量按式（2）计算。 镁离子（％）＝ （V2－V1）×TEDTA／Mg2＋ ×100 ……………（2） W 式中：V1——滴定钙离子EDTA标准溶液用量，mL； V2——滴定钙、镁离子EDTA标准溶液总用量，mL； TEDTA／Mg2＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL； W——所取样品质量，g。 2.1.5.允许差 允许差见表1。 表 1 镁离子，％ 允许差，％ ＜0.10 0.01 0.10～1.00 0.02 1.01～6.00 0.05 6.01～12.00 0.10 2.1.6分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。 2.2.钙离子含量的测定 2.2.1.原理概要 样品溶液调至碱性（pH≈12），用EDTA标准溶液滴定测定钙离子。 2.2.2主要试剂和仪器 2.2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.2.2.1.主要试剂 钙指示剂〔2-羟基-1-（2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮基）-3-萘甲酸〕：0.2％ 称取0.2g钙指示剂及10g已于110℃烘干的氯化钠，研磨混匀，贮于棕色瓶中，放入干燥器内备用； 氢氧化钠：2mol／L溶液 将事先配制的氢氧化钠溶液（1∶1）放置澄清后，取上层清液104mL，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至1L； 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：0.02mol／L标准溶液 配制：同2.1.2.5； 标定：同2.1.2.5； 计算：EDTA标准溶液对钙离子的滴定度按式（3）计算； TEDTA／Ca2＋＝TEDTA／Mg2＋×1.649 ……………………（3） 式中：TEDTA／Ca2＋——EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g／mL； TEDTA／Mg2＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL； 1.649——镁离子换算为钙离子的系数。 2.2.3.试验程序 吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕于150mL烧杯中，加水至25mL，加入2mL 2mol／L氢氧化钠溶液和约10mg钙指示剂，然后用0.02mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。 2.2.4.结果计算 钙离子含量按式（4）计算。 钙离子（％）＝ V1×TEDTA／Ca2＋ ×100 ………………（4） W 式中：V1——滴定钙离子EDTA标准溶液用量，mL； TEDTA／Ca2＋——EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g／mL