可溶性钡盐中钡含量的测定..docVIP

一．实验目的 1．了解测定中钡的含量的原理和方法。 2．掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。 3. 了解微波技术在样品干燥方面的应用。 二．实验原理 重量法既可用于测定的含量，也可用于测定的含量。 称取一定量的，以水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的，与反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以形式称量。可求出中钡的含量。 可生成一系列微溶化合物，如，，，，等，其中以溶解度最小，100mL溶液中，100℃时溶解0.4mg，25℃时仅溶解0.25mg。当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。 硫酸钡重量法一般在左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生，，沉淀以及防止生成共沉淀。同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。 用重量法测定时，一般用稀作沉淀剂。为了使沉淀完全，必须过量。由于在高温下可挥发除去，故沉淀带下的不会引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%。 但由于本实验采用微波炉干燥恒重沉淀，若沉淀中包藏有等高沸点杂质，利用微波加热技术干燥沉淀过程中杂质难以分解或挥发。因此，对沉淀条件和洗涤操作等的要求更高，主要包括将含试液进一步稀释，过量沉淀剂()控制在20％～50％以内等。 ，的溶解度均较小，，对钡的测定有干扰。，，等阴离子和等阳离子均可以引起共沉淀现象，故应严格控制沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的晶形沉淀。 三．主要试剂和仪器 1. 2． 3．分析纯固体 4．微波炉 5．循环真空水泵 6．号微化玻璃坩埚 四．实验步骤 1.称样及沉淀的制备 准确称取两份0.4～0.6g 试样，分别置于250mL烧杯中，加入约 100mL水，3mL 溶液，搅拌溶解，加热至近沸。 另取4mL 两份于两个100mL烧杯中，加水 30mL，加热至近沸，趁热将两份溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份溶液加完为止。待沉淀下沉后，于上层清液中加入1～2滴溶液，仔细观察沉淀是否完全。沉淀完全后，用橡皮筋和称量纸封口，陈化一周。 2．坩埚称重 洁净的号微化玻璃坩埚，用真空泵抽2min以除去玻璃砂板微孔中的水分，便于干燥。置于微波炉中，于500W(中高温档)的输出功率下进行干燥，第一次10min，第二次4min。每次干燥后置于干燥器中冷却10～15min(刚放进时留一小缝隙，约30s后再盖严)，然后用电子分析天平快速称重。要求两次干燥后称重所得质量之差不超过0.4mg(即已恒重)。 3.样品分析 用倾泻法将沉淀转移到坩埚中，抽干。用稀硫酸(1mL 加100mL水配成)洗涤沉淀3～4次，每次约10mL。然后将坩埚置于微波炉中中火干燥10min，在干燥器中冷却10min，称重。再中火干燥4min，干燥10min，称重。两次称量质量之差的绝对值小于0.4mg即可认为已恒重 五．数据记录与处理 查得 数据记录与处理如下表： 项目 序号 1 2 0.4325 0.4566 坩埚号 40 42 第一次称量 26.8384 26.8888 第二次称量 26.8380 26.8890 26.8382 26.8889 第一次称量 27.2566 27.3292 第二次称量 27.2569 27.3288 27.2568 27.3290 0.4186 0.4401 56.95 56.72 56.84 1.30 0.89 1.10 六.分析讨论 1.由于冷却过程中干燥器的多次开开合合，使得冷却过程中不能保持样品干燥。 2.用微波炉干燥恒重，由于温度不高，导致干燥过程中杂质难以分解，使得测定结果偏高。 七．思考题 1.为什么要在稀热HCl溶液中且不断搅拌条件下逐滴加入沉淀剂沉淀？HCl加入太多有何影响？ 答：(1)硫酸钡重量法一般在左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生，，沉淀以及防止生成共沉淀。同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。搅拌条件下逐滴加入沉淀剂是为了避免形成大颗粒沉淀，防止与杂质形成吸留与包夹。 (2)若盐酸过多，则需要更多的洗涤剂来洗涤沉淀，这样会导致溶解在洗涤剂里的增加，影响实验结果的准确度。 2.为什么要在热溶液中沉淀，但要在冷却后过滤？晶形沉淀为何要陈化？ 答：(1)热溶液中可以加快的沉淀速度；为减少在溶液中的溶解度，因此要在冷却后过滤。 (2)