[实验七乙酰苯胺的制备.pptVIP

乙酰苯胺的制备 ——大学有机化学实验 本节内容 实 验 目 的 实 验 原 理 试 剂 与 仪 器 实 验 装 置 实 验 步 骤 思 考 题 实验目的 1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作； 2、巩固分馏、重结晶的操作。 实验原理 反应方程式： 试剂与仪器 试剂： 苯胺 10ml；冰醋酸 15ml；锌粉 0.1g。 仪器： 圆底烧瓶；韦氏分馏柱；蒸馏头；温度计；尾接管；锥形瓶。 实验装置 实验步骤 （一）粗 品 的 制 备 （二）粗 品 的 精 制 粗品的制备： 1．投料：10ml苯胺，15ml冰醋酸和少许（0.1g）锌粉加入到50ml圆底烧瓶中。 注解： 加入锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中氧化，生成有色物质，但不宜加多，否则，在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌，影响操作。 2．安装分馏装置。 3．加热至微沸，保持15min，然后升高温度至柱顶温度100℃，保持100～110℃之间1～1.5h，蒸出生成的水和大部分醋酸约4.5ml。 注解： 温度不宜太高，若太高，会有较多醋酸被蒸出，则反应不完全。 4．当温度计读数下降或瓶内出现阵阵白雾时则表示反应结束。 5．反应物趁热倒入盛有200ml冰水的烧杯中，析出固体。 注解： 反应后趁热将瓶内混合物倒入盛有冷水的烧杯中，否则固体析出沾在瓶壁上不易处理。 6．冷却，抽滤得粗品，用冷水洗涤。 粗品的精制： 用200ml水做重结晶。 乙酰苯胺在水中的溶解度： 100℃：5.5g/100ml；25℃：0.56g/100ml。 注解： 重结晶时若有油珠，是乙酰苯胺与水形成的熔融态的低熔混合物，可补加热水，直至其全部溶解为止。 纯的乙酰苯胺为无色片状晶体，熔点为114.3℃。 思考题 反应控制分馏柱顶温度在105℃的原因？ 反应中加入锌粉的作用是什么？ 乙酰化常用的试剂有哪些？ * * Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slid