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10应化(1)有机化学实验指导 实验装置： ??? 主要由气化、冷凝和接收三部分组成 ，如下图所示： 蒸馏时若热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。 3、收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。 在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。 4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应关电撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。 实验３ 重结晶 相关《大学化学实验》教程中的P111 实验目的 了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。掌握热过滤和抽滤操作。?通常反应生成的固体有机物含有杂质——副产物、没反应的原料、催化剂等。需选用适当的溶剂进行重结晶提纯。 实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的生高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被 ?? ?提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 实验内容:用水重结晶含不溶性杂质的乙酰苯胺 实验装置： 实验操作原始（数据）记录： 重结晶样品重: g ； 重结晶产品重: g 外观: 不溶性杂质重: 反应：石棉网上小火加热回流0.5h（经常振摇），冷却后改成蒸馏装置，蒸出所有的1-溴丁烷。 后处理：①将馏出液小心转入分液漏斗中,依次用10mL水洗，5mL浓H2SO4洗涤（注意每次洗涤时溴丁烷应在上层还是下层？）； ②有机层依次用15mL水，15mL饱和碳酸氢钠溶液和15mL水洗涤； ③产物移至三角烧瓶中用无水CaCl2干燥至液体透明。(粗产物称重） 实验操作原始（数据）记录： 实验装置与主要玻璃仪器： 参考《大学化学实验》教程中的P１３５图３－１７ 精制：用水重结晶粗品乙酰苯胺。 粗品放入100mL热水中，加热至沸，若溶液中有未溶的油珠，则补加热水至油珠完全溶解。 冷却片刻后加入0.5g活性炭，煮沸3~5分钟脱色。 趁热抽滤（或热过滤），乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。 充分冷却后抽滤，晶体晾干后红外灯下烘干。 称重，计算产率。（产量约4g) 实验装置 　实验步骤： 　投料：19mL(0.40mol)无水乙醇和12mL(0.20mol)冰醋酸，小心加入5mL浓H2SO4，混匀后加入沸石，装上回流冷凝管。 　反应：石棉网上小火加热回流45min，待反应瓶冷却后改为蒸馏装置，接收瓶用冷水冷却，蒸出生成的乙酸乙酯，直至馏出液体积为总体积的1/2为止。 　后处理：①饱和Na2CO3溶液中和并不断振荡至无CO2气体产生，或调至石 蕊试纸不再显酸性。 ②分层，分去水溶液，有机层依次用10mL饱和食盐水，10mL饱和氯化钙溶液，10mL水洗涤，分去下层液体。 ③有机层在干燥的三角烧瓶中用无水MgSO4干燥，得粗产物。 　　　　实验八　　　正丁醚的制备 　实验目的: 　(1) 掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。 　(2) 学习使用分水器的实验操作。 实验装置 　实验步骤： 　(1) 投料：在干燥的100ml三颈瓶中，放入 12.5g (15.5mL) 正丁醇，4g (2.2mL) 浓硫酸，几粒沸石。分水器内加入 ( V-2) mL 水 (V为分水器的容积) 。 　(2) 反应： 石棉网小火加热，回流，瓶内温度至135℃（不要超过）左右，停止加热，约1h。 　(3) 后处理: ① 反应混合物连同分水器内的水，一起倒入剩有25mL水的分液漏斗中，静置，分层，分出正丁醚粗品（上层？下层？）；② 酸洗：8mL×2的50% H2SO4洗，水洗（10mL水）；③ 无水CaCl2干燥。 (4) 精制：安装干燥的蒸馏装置，石棉网上蒸馏收集139~142℃馏分。 (5) 称重，计算产率。 一、实验目标 1.学习纸上色谱法原理和方法， 2.利用纸色谱法分离和鉴定氨基酸 3.完成薄板制备 二、实验内容： 1.纸色谱分离和鉴定氨基酸 2.薄板制备 实验内容:薄层层析分离偶氮苯顺反异构体 药品和仪器：药品：偶氮苯顺反异