化验操作规程解析.doc

陕西陕北基泰能源化工有限公司 兰炭车间 化验室操作规程 编 写：王立坤 审 核： 审 定 公司设备部： 公司安全部： 公司生产部： 公司技术部： 设备副总经理： 工艺副总经理： 公 司总经理： 批准： 批准时间： 年 月 日 实施时间： 年 月 日 目录 一、目的和适用范围 3 三、化验原理及正常分析操作 3 1 焦/煤工业分析 3 1.1水分的测定 3 1.2灰分的测定 3 1.3挥发分的测定 3 1.4固定炭的测定 4 2 煤（焦）中全硫量的测定 4 2.1实验原理 4 2.2主要试剂 4 2.3分析步骤 4 2.4结果计算 5 3 煤/焦中磷的测定(GB-226-82) 5 3.1实验原理 5 3.2主要试剂 5 3.3实验步骤 5 四、注意事项 5 五、其他 6 [一]化学试验一般操作规则 7 [二]使用电气设备安全规则 7 [三]使用毒品安全规则 8 [四]使用强酸、强碱及腐蚀剂安全规则 9 [五]使用易燃品安全规则 10 [六)使用易爆品安全规则 11 化验操作规程 一、目的和适用范围 规范化验的日常操作，确保安全生产。 本规程适用于兰炭分厂化验室。? 三、化验原理及正常分析操作 1 焦/煤工业分析 1.1水分的测定 1.1.1全水分的测定 1、用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm的试样约500g，铺平试样。 2、将装有试样的浅盘置于170-180℃的干燥箱中，1h后取出，冷却5min，称量。 3、称量后进行每10分钟一次恒重检查，直到连续两次质量差在1g内为止，计算时用最后一次的质量。 1.1.2分析试样水分的测定 1、用预先干燥并恒重过的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm的试样1.1±0.05g，平摊在称量瓶中。 2、把盖半打开，将盛有试样的称量瓶置于105-110℃干燥箱中1h，取出称量瓶立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温，称量。 3、每15min一次恒重检查，计算时取最后一次质量。 水分%=（试样的失重／试样的总重）*100 1.2灰分的测定 1、用预先知道质量的在815±10℃恒重过的灰皿，称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1±0.05g，并使试样铺平。 2、将盛有试样的灰皿送入温度在815±10℃的马弗炉的炉门口，在10min内逐渐将其移入炉子的恒温区，关上炉门并使其留有15mm左右的缝隙，同时打开炉门上通风小孔和炉后烟囱，于815±10℃下灼烧1h. 3、取出灰皿放在空气中干燥约5min，移入干燥器中冷却至室温，称量。 4、每15min一次恒重检查，计算时取最后一次质量。 分析试样灰分=（灰皿中残留物的质量/焦炭试样的质量）*100 干燥试样灰分=（分析试样灰分/100-分析试样水分）*100 1.3挥发分的测定 1、预先知道质量的在900±10℃恒重过的坩埚，称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1±0.01g，并使试样铺平，盖上盖。 2、打开预先升温至900±10℃的高温炉炉门，迅速将坩埚移入炉中的恒温区内，立即开动秒表计时，并关好炉门，使坩埚连续加热7min。（高温炉必须在3min内恢复到900±10℃，并保持此温度到实验结束） 3、7min立即从炉内取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，然后移入干燥器中冷却约15min，称重。 分析试样的挥发分=（试样的质量-加热后焦炭的质量/试样的质量）*100-分析试样水分的含量 干燥无灰基挥发份=（焦炭分析试样的挥发份/100-焦炭分析试样灰份含量-焦炭分析试样水分含量） 1.4固定炭的测定 FC=100-Mad-Aad-Vad 式中：Fc—分析试样固定碳，% Mad—焦炭分析试样水分，% Aad—焦炭分析试样灰份，% Vad—焦炭分析试样挥发分，% 2 煤（焦）中全硫量的测定 2.1实验原理 S SO2（SO3等） SO42- BaSO4 2.2主要试剂 1、艾氏卡试剂（MgO:Na2CO3 =2:1） 2、BaCl2 浓度100g/l 2.3分析步骤 1、准确称取0.2mm以下的分析煤样1g（如含硫量超过8%时称取0.5g），煤样置于预先盛有2g艾氏卡试剂的瓷坩埚中，搅匀，再用1g艾氏卡试剂铺平盖在混合物上。 2、将盛煤样的坩埚移入高温炉中，从低温升起，在2h内升至800-850℃，并在此温度保持1-2h，然后自炉内取出坩埚，冷却至室温。 3、用玻璃棒搅松、研磨熔物（如发现还有黑色状应继续灼烧），倾入400ml烧杯中，用热蒸馏水洗净坩埚，再加入100-150ml刚煮沸的蒸馏水。 4、煮沸2-3分钟，用定性滤纸过滤，用热蒸馏水冲洗烧杯数次（至少8次）。在滤液中加2-3滴甲基橙指示剂溶液（2g/l）