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分析测试思考题 序论部分思考题 1 现代分析测试技术的特点有哪些? （1）分析测试仪器系列化 化学成分分析、结构分析、谱学分析、显微分析、物化性能分析等等。 （2）分析测试仪器数字化 控制程序化，结果（数据、图像）数字化、分析计算自动化、操作界面化、简单化等。 （3）分析测试仪器多功能化 如电子显微镜、扫描探针、X射线衍射仪等。 （4）分析测试速度高速化 如X射线衍射仪、红外光谱仪、 DNA测序等 （5）分析测试试样超微量化 成分和结构的微区分析、生化分析等。 （6）分析测试仪器超小型化 过去的大型精密仪器，现在都可以放在办公桌上了，如激光拉曼光谱仪、光学吸收谱仪等等。 2 晶体有哪些基本性质？ 自限性（自范性）：晶体在一定条件下能自发形成几何多面体的形状。 结晶均一性：同一晶体的不同部分具有相同的性质。 各向异性：晶体性质随方位不同而有差异的特性。 对称性：晶体中的晶面晶棱、角顶、结点及物理化学性质等在不同方向作有规律地重复。 最小内能性：在相同热力学条件下，与同种成分的非晶体液体、气体相比，其内能最小。 稳定性。 3 等轴晶系的晶面间距的计算。 等轴晶系：a = b = c，α=β=γ = 90° 4 核外电子运动状态描述。 ① 主量子数n 主量子数 n 决定原子轨道的能量。 ② 角量子数 l 角量子数 决定原子轨道的形状。 ③ 磁量子数m 磁量子数 m 决定原子轨道在空间的取向。 ④ 自旋量子数ms 决定电子自旋方向 综上所述，n、l 、m 三个量子数可以确定一个原子轨道，而 n、l 、m 、 ms四个量子数可以确定电子的运动状态。 5 举例说明泡利不相容原理、能量最低原理和洪德规则的应用。 答：（1）泡利不相容原理：在一个原子中，不可能存在四个量子数完全相同的两个电子。由泡利不相容原理，可知一个原子轨道最多只能容纳两个电子，而且这两个电子的自旋必须相反。 （2）能量最低原理：在不违背泡利不相容原理的前提下，核外电子总是尽可能排布在能量最低的轨道上，当能量最低的轨道排满后，电子才依次排布在能量较高的轨道上。 （3）洪德规则：电子在简并轨道上排布时，总是以自旋相同的方式分占尽可能多的轨道。作为洪德规则的补充，简并轨道在全充满、半充满和全空时是比较稳定的。 6 晶体的对称特点。 宏观对称的主要特征：有限图形的对称；对称要素的组合在空间相交于一点（没有平移操作）。 微观对称的主要特征：格子构造为无限图形的对称；对称要素的组合在空间呈周期性分布（有平移操作）。 晶体内部构造中除其外形上可能出现的对称要素外，还出现特有的与平移有关的微观对称要素：平移轴、滑移面（象移面）、螺旋轴 7 晶面、晶棱、面网符号的计算及表示方法。 晶面符号: 它是根据晶面与各结晶轴的交截关系，用简单的数字符号形式来表达它们在晶体上方位的一种晶体学符号。 晶面符号的具体数值等于该晶面在结晶轴上所截截距系数的倒数比，表达为（h k l）。由米勒发明，也称米氏符号。 如晶面符号为（321）。 晶棱符号： 晶棱符号只涉及方向, 不涉及具体位置。 为晶棱上某点在结晶轴上所截截距系数的比，表达为[u v w]。其中 u:v:w = MR/a : MK/b : MF/c。如图晶棱符号为[123]。 面网符号采用米氏符号，写成（hkl），是指面网在晶轴上的分数截距的倒数（等于在晶轴上的截距系数的倒数 色谱部分思考题： 1、色谱分析的主要特点和优点？ ？ （1）分离效率高（2）分析速度快（3）检测灵敏度高 随着信号处理和检测器制作技术的进步，不经过预浓缩可以直接检测 10-9g 级的微量物质。如采用预浓缩技术，检测下限可以达到 10-12g数量级。 （4）样品用量少 一次分析通常只需数纳升至数微升的溶液样品。 （5）选择性好（6）多组分同时分析 在很短时间内（20min左右），可以实现几十种成分的同时分离与定量。 （7）易于自动化 现在的色谱仪器已经可以实现从进样到数据处理的全自动化操作。 （8）应用范围广 2、高效液相色谱法和气相色谱法的主要区别？ HPLC GC 1、几乎可以分析各种化合物 只能分析挥发性物质，约20%的化合物 2、可用于热不稳定物质的分析 不能用于热不稳定物质的分析 3、柱效不会很高 可得到很高的柱效 4、流动相有毒，费用较高 流动相为气体，无毒、易处理 5、仪器制造难度较大 仪器制造难度较小 3、气相色谱和液相色谱仪器组成。 (1)?高压输液泵：?(2)?进样装置：六通阀；(3)?高效分离柱：(4)?液相色谱检测器：???a.??紫外检测器；b.?光电二极管阵列检测器；c.??示差折光检测器；d.??荧光检测器e.电化学检测器f.质谱仪；(